[发明专利]含氟污泥精制氟化钙的方法

权利要求书

1.含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于，所述的含氟污泥来自液晶屏、半导体集成电路制造业、光伏玻璃、玻璃蚀刻和危险废物处置业产生的含氟污泥，包括如下步骤：

1)过筛操作：将含氟污泥过20-100目的筛，将有机杂物、沙石筛出去，得到筛下物；

2)酸化操作：在上述筛下物中加入其2-6倍体积的脱重清液，充分搅拌并控制pH≤5.5，反应时间达到20-180分钟后，进行固液分离，分离成酸性液和酸化固体沉淀；酸性液经去除重金属离子处理，得到的脱重清液回用于酸化操作；

3)洗涤操作：将酸化固体沉淀用水洗涤，并液固分离，得到洗液和洗涤后的酸化固体沉淀；洗液回用于酸化操作；

4)干燥操作：对洗涤后的酸化固体沉淀加热干燥至含水率＜20％，得到干燥后的酸化固体沉淀；

5)粉碎操作：对干燥后的酸化固体沉淀进行机械粉碎，得到氟化钙。

2.根据权利要求1所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：用氟化操作替换步骤2)酸化操作，直接对步骤1)得到的筛下物进行氟化操作：在上述筛下物中加入其体积2-6倍体积的含氟清液，在充分搅拌中补加氢氟酸，控制pH≤5.5，反应时间达到20-100分钟后，进行固液分离，分离成含氟清液和氟化固体沉淀，氟化固体沉淀继续进入下一步骤；含氟清液回用于氟化步骤。

3.根据权利要求1所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：在所述的步骤2)酸化操作后，对酸化固体沉淀再进行氟化操作，在酸化固体沉淀中加入其2-6倍体积的水或含氟清液，在充分搅拌中补加氢氟酸，控制pH≤5.5，反应时间达到20-100分钟后，进行固液分离，分离成含氟清液和氟化固体沉淀；含氟清液回用于氟化操作；得到的氟化固体沉淀再进行后续的干燥操作和粉碎操作。

4.根据权利要求3所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：在所述的氟化操作后，对氟化固体沉淀进行碱化操作，在氟化固体沉淀中加入其2-6倍体积的水或碱性清液，在充分搅拌中控制pH≥10，反应温度保持在10-95℃，反应30-180分钟后，进行分离，得到碱性液和碱化固体沉淀；得到的碱化固体沉淀再进行后续的干燥操作和粉碎操作。

5.根据权利要求4所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：所述的碱性液回收利用：将碱性液的温度降低到≤40℃并控制其pH≤6.0～8.6，静置40分钟以上后，进行液固分离，得到的碱性清液回用于碱化操作。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：所述的控制pH≤5.5是补加pH酸性调节剂，所述的pH酸性调节剂选自盐酸和/或硝酸。

7.根据权利要求4所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：所述的控制pH≥10是补加pH碱性调节剂，所述的pH碱性调节剂选自碳酸氢铵、碳酸钠、氨水中的任意一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：粉碎操作后所述的酸化固体沉淀氟化钙含量＞65％。

9.根据权利要求2或3中所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：粉碎操作后所述的氟化固体沉淀氟化钙含量＞85％。

10.根据权利要求4所述的含氟污泥精制氟化钙的方法，其特征在于：粉碎操作后所述的碱化固体沉淀氟化钙≥98％，且SiO₂≤1.5％、CaCO₃≤1.0％，重金属≤0.003％。