[发明专利]一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺

权利要求书

1.一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：它包含苯甲醇存储罐(1)、异 丁醇存储罐(2)、带夹套的反应釜(3)、磷酸储存罐(4)、磷酸配制罐(5)、五氧化二钒存储仓 (6)、中转料仓(7)、计量料仓(8)、冷凝器(9)、Mo试剂存储罐(10)、Co试剂存储罐(11)、料浆 罐(12)、压滤机(13)、螺旋推进器(14)、废醇罐(15)、干燥设备(16)、气力输送设备(17)、布 袋除尘器(18)、干料仓(19)、制粒系统(20)、压片系统(21)和气氛炉(22),苯甲醇存储罐 (1)和异丁醇存储罐(2)均通过定量泵和带夹套的反应釜(3)的上部连接，磷酸储存罐(4)通 过定量泵与磷酸配制罐(5)连接，磷酸配制罐(5)与带夹套的反应釜(3)的上部连接，五氧化 二钒存储仓(6)通过中转料仓(7)和计量料仓(8)与带夹套的反应釜(3)的上部连接，且带夹 套的反应釜(3)的上部通过冷凝器(9)与带夹套的反应釜(3)的下部连接形成一个循环的系 统，Mo试剂存储罐(10)和Co试剂存储罐(11)与带夹套的反应釜(3)的上部连接，带夹套的反 应釜(3)的下部与料浆罐(12)的上部连接，料浆罐(12)的下部通过输送泵与压滤机(13)连 接，压滤机(13)的底部设置有螺旋推进器(14)，且压滤机(13)通过螺旋推进器(14)与干燥 设备(16)连接，且压滤机(13)与废醇罐(15)连接，干燥设备(16)通过气力输送设备(17)与 干料仓(19)连接，干料仓(19)的上方连接有布袋除尘器(18),干料仓(19)的下方连接有制 粒系统(20)，且制粒系统(20)与压片系统(21)连接，压片系统(21)的下方连接有气氛炉 (22)。

2.按照权利要求1所述的一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：所述的 压滤机(13)为板框式压滤机。

3.按照权利要求1所述的一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：所述的 干燥设备(16)的热源由电加热的导热油炉提供。

4.按照权利要求1所述的一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：所述的 苯甲醇存储罐(1)、异丁醇存储罐(2)、带夹套的反应釜(3)、磷酸储存罐(4)、磷酸配制罐 (5)、料浆罐(12)、废醇罐(15)、干燥设备(16)和气氛炉(22)均与氮封系统(a)连接，氮封系 统(a)进行储罐保护。

5.按照权利要求4所述的一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：所述 的氮封系统(a)包含呼吸阀(a-2)、压力变送器(a-3)、旁路截止阀(a-4)、电磁开关阀(a-5)、 截止阀(a-6)和单呼阀(a-7)，储罐的上方设置有呼吸阀(a-2)和压力变送器(a-3)，且储罐 与氮气管路(c)连接，氮气管路上(c)设置有电磁开关阀(a-5)、截止阀(a-6)和单呼阀(a- 7)，氮气管路(c)与旁路(d)连接，旁路(d)上安装有旁路截止阀(a-4)，且所述的储罐为苯甲 醇存储罐(1)、异丁醇存储罐(2)、带夹套的反应釜(3)、磷酸储存罐(4)、磷酸配制罐(5)、料 浆罐(12)、废醇罐(15)、干燥设备(16)和气氛炉(22)的任意一种，氮气通过旁路截止阀(a- 4),电磁开关阀(a-5),截止阀(a-6),单呼阀(a-7)进入储罐内部，呼吸阀门(a-2)需要具 有防火阻燃的功能，压力变送器(a-3)随时显示出罐子内部压力，将呼吸阀门(a-2)起跳压 力调整到10mbar，也就是说罐子压力高于10mbar，这个呼吸阀门(a-2)会起跳将多余的氮气 排出罐子外面，当系统向反应釜加入物料的时候，也就是物料泵启动的时候，由于物料排 出，如果不及时补充氮气，罐子将变成负压，这里将电磁开关阀门(a-5)和压力变送器((a- 3)连锁，就是在压力小于1mbar的时候，需要电磁开关阀门(a-5)自动打开，通过单呼阀门 (a-7)向系统供氮气，来保证系统始终是氮气，当氮气进入后压力会上升到指定压力5mbar 后电磁开关阀门(a-5)和压力变送器(a-3)连锁，就是在压力小于1mbar的时候，需要电磁开 关阀门(a-5)自动关闭，系统形成密闭的氮气保护的系统，这样当物料泵启动的时候，液体 排出，系统会压力减小，当压力小于1mbar，氮气会自动充入系统，使系统压力保持正常，并 且进入的始终是氮气。

6.按照权利要求1所述的一种氧化型催化剂的制备设备及其工艺，其特征在于：(a)、投 料及反应，将苯甲醇存储罐(1)中的苯甲醇和异丁醇存储罐(2)中的异丁醇经定量泵和流量 计通过管道打入带夹套的反应釜(3)内，带夹套的反应釜(3)设置自动搅拌器进行搅拌，搅 拌过程中将五氧化二钒存储仓(6)的五氧化二钒通过中转料仓(7)和计量料仓(8)定量加料 至带夹套的反应釜(3)内，然后添加助剂Mo和Co,最后滴加100%-105%磷酸，滴加完毕后，使 用夹套蒸汽将带夹套的反应釜(3)加热至110度，保温时间14个小时，其中整个生产周期共 20小时，其中加料时间2小时、升温时间2小时，降温时间2小时，保温时间14小时，反应过程 中，带夹套的反应釜3保持一定的压力，待五氧化二钒被还原成4价，并与磷酸形成钒磷氧化 合物浆液，反应化学式为:

2V₂O₅+4H₃PO₄+C₄H₉OH+C₆H₅CH₂OH=2(VO)₂P₂O₇+8H₂O+C₃H₇CHO+C₆H₅CHO，催化剂的主要活性 为(VO)₂P₂O₇，然后添加助剂Mo和Co,改善催化剂(VO)₂P₂O₇的相结构，提高顺酐收率,且助剂 还可以引起磷在表面的富集，使顺酐生产过程中副产物醋酸和丙烯酸降低，反应结束后使 用带夹套的反应釜(3)的夹套循环冷却水降温，升温及保温过程中异丁醇和苯甲醇废气经 冷凝器(9)冷凝后回流至带夹套的反应釜(3)中参加反应，废气不外排；五氧化二钒和磷酸 原子比按照P:V为1.07-1.15；

(b)、倒料及降温，钒磷氧化合物浆液经输送泵送至料浆罐(12)内暂存，并降温至60度， 降温采用夹套冷却水降温，冷却后为稀粘稠状浅蓝色液体，降温到40度；

(c)、压滤，经冷却后的钒磷氧化合物浆液经输送泵送至封闭式的压滤机(13)中进行压 滤，压滤出苯甲醇、异丁醇的混合废液通过管道进入废醇罐(15)储存，定期委托有危废处理 处置资质单位处理；滤饼暂存于压滤机(13)下部的湿料仓内，压滤后的滤饼通过在湿料仓 底部的螺旋推进器(14)输送进入干燥设备(16)，压滤时间为15小时；

(d)、干燥，经螺旋推进器(14）挤压破碎后的滤渣进入干燥设备(16)中进行封闭搅拌， 干燥设备(16)的热源由电加热的导热油炉提供，通过热油循环将干燥设备(16)加热至150 度，保温20小时，利用导热油炉将干燥设备(16)升温至200度，利用真空泵将系统产生的废 醇吸收后，经过冷凝器将废醇冷凝到小废醇罐子内，然后通过阀门加入石墨，其中石墨的比 例6%，搅拌5小时后，用换热器通过水将导热油降温，从而将干燥设备(16)的温度降低到80 度；

(e)、制粒，每两批混合粉末经气力输送设备(17)送至干料仓(19)内暂存，输送时间约 为1h，气力输送设备配有布袋除尘器，通过气力输送设备将粉末送到干料仓(19)，排空气体 需要经过经布袋除尘器排到室外高空,经过布袋除尘器回收的粉末可以继续回收到系统 内，干料仓(19)中的产品粉末经重力作用将粉末输送至制粒系统(20)进行造粒，形成大于 50%的粒度为200微米的颗粒；

(f)、压环，形成的颗粒物料经重力作用进入压片系统(21)中进行压片工序，压片系统 (21)可以将颗粒压成环状或者片状产品；

(g)、活化，将环状或者片状产品放入托盘送入气氛炉(22)，将气氛炉22升温至450度后 保温，在升温和保温过程中持续通入蒸汽、氮气和空气，三种气体在气体回路中混合均匀， 通过压力泵控制系统压力恒定，持续恒量通入，活化时间是10个小时，活化过程使(VO) ₂H₄P₂O₉脱结晶水，从而成为有活性的马来酸酐催化剂（VO）₂P₂O₇，活化废气通过高排气筒排 放至外环境。