[发明专利]一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法

权利要求书

1.一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制标准溶液；

称取3种乙氧基化物标准品，分别配制成浓度为1000mg/l的标准储备溶液，再分别移取配制好的乙氧基化物的标准储备溶液置于容量瓶中，稀释并定容至刻度，摇匀；所用的3种乙氧基化物标准品分别为纯度大于98％的4-tert-Octylphenolmonoethoxylate标准品、纯度大于99％的4-tert-Octylphenol diethoxylate标准品、纯度大于99％的4-tert-Octylphenol triethoxylate标准品；配制标准溶液和定容所用的溶剂为积比是85:15正已烷与异丙醇的混合物、甲醇或异丙醇；

(2)提取纺织品中待测成分；

将纺织样品剪成5mm×5mm的碎片，然后称取纺织样品1.000g，置于萃取器中，然后在萃取器中加入萃取剂进行萃取，得到萃取液后，将萃取液移至烧瓶中旋转蒸发浓缩至1ml～2ml，用异丙醇定容至10ml，供正相高效液相色谱测定；所用萃取剂为甲醇、异丙醇、乙酸乙酯或丙酮中的一种，或为正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的混合物，按体积比计算，V(正己烷)：V(丙酮)＝1:1；

(3)绘制标准工作曲线；

设置正相高效液相色谱条件，取步骤(1)所配制的标准溶液，按所设定的正相高效液相色谱条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；

正相高效液相色谱条件为：色谱柱为Dikma platisil silica硅胶柱，250mm×4.6mm×5.0μm；流速：0.5ml/min；柱温：35℃；检测器：荧光检测器；激发波长：230nm；发射波长：296nm；进样量：10ul；流动相A：正己 烷85％+异丙醇15％；流动相B：异丙醇85％+水15％；采用梯度洗脱：首先用100％的流动相A，在10min内线性转变为85％的流动相A和15％的流动相B，之后在5min内线性转变为80％的流动相A和20％的流动相B，之后在5min内线性转变为70％的流动相A和30％的流动相B，最后在5min内线性转变为100％的流动相A；

(4)测定；

在步骤(3)设定的正相高效液相色谱条件下，对步骤(2)制备的待测纺织样品溶液进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据色谱峰的保留时间定性，根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。

2.根据权利要求1所述的一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法，其特征在于：萃取器为超声波萃取器。

3.根据权利要求1所述的一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法，其特征在于：步骤(2)在室温下萃取，按每克纺织样品加入25ml萃取剂的标准在萃取器中超声40min，然后将超声40min后所得萃取液转移至烧瓶中，再按每克纺织样品加入10ml萃取剂的标准继续超声20min以萃取纺织样品中残留的目标物，合并萃取液在旋转蒸发仪上于38℃～42℃下浓缩至1ml～2ml，用异丙醇定容至10ml，供正相高效液相色谱测定。