[发明专利]一种非接触式拉曼光谱检测轻稀土氢化物的方法有效
申请号: | 201610157758.5 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105651758B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 刘吉平;张卫山;刘晓波;王栋;苏岩 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 唐华 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 接触 式拉曼 光谱 检测 稀土 氢化物 方法 | ||
本发明涉及一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法,属于材料科学与物质检测交叉领域。本发明的目的是为了解决轻稀土金属氢化物的检测以及表面杂质种类检测问题。需检测的轻稀土金属氢化物置于无色透明瓶内,再向瓶中加入经无水无氧处理的分散剂,密封;然后用拉曼光谱仪进行扫描检测,除去密封瓶与分散剂特征峰得到轻稀土金属氢化物的谱图峰值曲线及数据;再与对应的轻稀土金属氧化物、轻稀土金属氢化物的标准拉曼光谱进行曲线及峰值数据对比,确定待测样品中所含与此相关的主要杂质的物质种类;本发明检测方便,容易操作,精确度高,检测过程安全可靠;对测试环境要求低,制样简单,经济成本低。
技术领域
本发明涉及一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法,属于材料科学与物质检测交叉领域。
背景技术
稀土金属贮氢材料是一种性能佳、应用广泛金属贮氢材料,其应用领域已扩大到能源、化工、电子、宇航、军事及民用各个方面。用于化学蓄热和化学热泵的稀土贮氢合金可以将工厂的废热等低质热能回收、升温,从而开辟出了人类有效利用各种能源的新途径。利用稀土贮氢材料释放氢气时产生的压力,可以用作热驱动的动力,采用稀土贮氢合金可以实现体积小、重量轻、输出功率大,可用于制动器升降装置和温度传感器。金属氢化物中轻稀土金属氢化物具有含能高、燃烧热值高的材料,是目前最理想的清洁能源。轻稀土金属氢化物储氢材料的储氢量大,被认为是21世纪具有重大的科学意义和应用前景一种储氢材料。
由于稀土金属氢化物活性极好,暴露在空气中会发生强烈的化学反应,严重时会发生燃烧或爆炸,因此轻稀土金属氢化物通常在真空条件下密封保存或存放于惰性气体环境保护的容器内。轻稀土氢化物在应用过程中不可避免涉及到其纯度等的分析检测问题,目前通常的分析手段包括X-射线衍射、X-射线光电子能谱等,在对其进行这一类的分析检测时,在空气中拿出的瞬间就会与空气中的水、氧气等发生严重的化学反应,致使无法对其进行检测;目前尚没有从制样到检测整个过程完全处于真空或惰性气体环境下的检测装置,若采用隔绝空气和水的材料对其进行包覆,操作步骤复杂,检测周期冗长,也无法对其检测。因此,如何鉴定轻稀土氢化物的纯度及其表面杂质的种类成为轻稀土氢化物应用的关键技术难点,至今尚无有效的检测手段,科学界迫切需要一种能够对轻稀土氢化物的纯度进行快速灵敏检测的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决轻稀土金属氢化物的检测以及表面杂质种类检测 问题,提供的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法,具体步骤如下:
步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的轻稀土金属氢化物置于无色透明瓶内,再向瓶中加入经无水无氧处理的分散剂,密封后取出,得到密封瓶;
步骤二、将步骤一得到的密封瓶,用拉曼光谱仪进行扫描检测,除去密封瓶与分散剂特征峰得到轻稀土金属氢化物的谱图峰值曲线及数据;
步骤三、将步骤二中所获取的轻稀土金属氢化物的拉曼光谱与对应的轻稀土金属氧化物、轻稀土金属氢化物的标准拉曼光谱进行曲线及峰值数据对比,确定待测样品中所含与此相关的主要杂质的物质种类;经过对比后若谱图中还有其他峰值,则说明待测物中含有其他杂质;
本发明中便携式拉曼光谱仪的激光光源发射波长为785nm的近红外激光,激光能量参数选择100~200mw,积分时间参数选择5~20s,每一个光谱的扫描范围是150~2500cm-1,分辨率是4~10cm-1,完成一个光谱扫描时间是1~4分钟。
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