[发明专利]一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法，属于电子材料领域。

背景技术

电子工业产品既与国民生活息息相关，从手机到电视，处处都有电子工业产品的身影，它又是综合国力的一种体现，从军工到航空，电子工业产品的应用无处不在。由此可以得知，电子工业发展的规模，是综合国力发展强大与否的重要标志，在国家经济建设的过程中占有相当重要的地位。而作为电子工业产品的基础材料之一，电子浆料的研发已经受到了越来越多的重视。电子浆料作为电子工业材料极其重要的组成部分，它的质量和性能直接决定了最终产品的质量和性能。电子工业产品的关键技术更新换代飞快，对作为电子工业产品重要组成部分的电子浆料，提出了更新更高的要求。

电子浆料作为电子信息产业的基础材料，按照性质不同，有不同的分类方法。而厚膜电子浆料则是电子浆料在市场上最常见的一个品种，一直伴随着电子信息产业的发展而不断更新。厚膜电子浆料主要以金属导体浆料为主，主要包括单体浆料、合金浆料、有机金属浆料和感光性电极浆料。

感光性电极浆料相比传统的电子浆料最大的优势在于其既可以通过丝网印刷技术大面积印刷，又可以通过光刻技术制出精密的电极线条，通过感光性电极浆料法制得的电极线条宽度可以达到30～50μm，而传统的丝网印刷工艺即使是在最严苛的条件下，制出的电极线条宽度最低也只能达到80μm，因此在目前电子信息产业向集成化、精密化、小型化的方向发展中，感光性电极浆料的研制显得尤其重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前感光性电极浆料相比传统的电子浆料最大的优势在于其既可以通过丝网印刷技术大面积印刷，又可以通过光刻技术制出精密的电极线条，更符合目前电子信息产业向集成化、精密化、小型化发展的趋势，但是常见的感光性电极材料多以银粉作为导电相，含铅玻璃粉作粘合剂，其中银粉作为贵金属无形中增加了浆料的生产成本，制约了其大规模生产，而含铅玻璃在生产过程中会对环境造成污染、对人体造成伤害的缺陷，提供了一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法。该方法以甲基丙烯酸为原料制得载体树脂，并自制银铜合金粉和无铅玻璃渣，辅以松节油溶剂、纤维素增稠剂、膨润土触变剂等经三辊机磨制后即得低成本无铅感光性电极浆料，本发明制得的感光性电极浆料以银铜合金粉代替银粉作导电相，以铜代替部分银在不明显降低导电性的情况下，解决了传统电极浆料以银粉作导电相造成生产成本高昂的不足，同时无铅玻璃代替含铅玻璃作为粘合剂，又弥补了传统电极浆料中含铅易对环境和人体造成伤害的不足，是一种低成本、环保的新型感光性电极浆料，适合大规模生产。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）量取200～300mL丁酮倒入体积为500mL带有搅拌器、通气孔和滴液漏斗的三口烧瓶中，由通气孔向烧瓶中通氮气排尽瓶内空气并移入水浴锅中，加热升温至85～95℃；

（2）当达到水浴温度后再将100～150mL体积比为2：2：1的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈混合液装入滴液漏斗，启动搅拌器并在搅拌的过程中缓慢滴加混合液，控制滴加速度使其40～50min内滴加完毕后继续保温反应2～3h，得到透明糊状物经真空干燥后研磨成粉，即得载体树脂粉末；

（3）将200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸银溶液和100～150mL浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液混合均匀后装入1L烧杯中，继续加入200～300mL质量浓度为0.5～0.8%水合肼溶液，再将烧杯放置在摇床上振荡反应20～30min，反应结束后用卧式离心机以6000～7000r/min离心分离得到银铜合金粉沉淀，干燥后备用；

（4）按重量分数计称取60～70份氧化铋、5～10份二氧化硅、7～15份氧化硼、3～5份氧化锌、2～3份氧化铝和1～3份氧化钙混合均匀后装入石英坩埚中，用管式电阻炉以1200～1300℃高温熔制1～3h，将得到的玻璃液迅速倒入4～6℃的冰水中进行冷淬，得无铅玻璃渣；

（5）按球料液三者比例为1:2:1将100g不锈钢球磨珠和相应的无铅玻璃渣以及无水乙醇一起装入行星式球磨机中，湿法球磨1～2h后过滤并过200目标准筛，再将过筛后玻璃粉放入烘箱于105～110℃下干燥即得无铅玻璃粉；

（6）称取100～200g载体树脂粉末、400～500mL松节油、20～30g甲基纤维素粉末、10～15g有机膨润土和1～2g 3-氨丙基三乙氧基硅烷倒入1L圆底烧瓶中，在70～80℃下超声分散20～30min，得到浓稠的有机载体；