[发明专利]一种甲基多巴的合成方法有效
| 申请号： | 201610156908.0 | 申请日： | 2016-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN105693541B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南湘易康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/47;C07C227/20;C07C229/36;C07C227/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 413207 湖南省益阳市南县*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种甲基多巴的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)3，4-二甲氧基苯甲醛与D-2-乙酰氨基丙酸甲酯在非质子溶剂和碱性条件下发生缩合反应；
(B)向反应体系内加入对甲苯磺酰氯，反应后加入硼氢化钠继续反应以还原羟基；
(C)向反应体系内加入强酸，并加热回流使各保护基脱去得甲基多巴粗品；
(D)取成品粗品，经重结晶，得甲基多巴纯品；
合成反应路线如下：
步骤(C)中所述的强酸为质量分数为47％的氢溴酸水溶液或质量分数为57％的HI水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)中所用的非质子溶剂为二氯甲烷、二甲基甲酰胺或四氢呋喃，所述的碱为甲醇钠或甲醇钾，反应温度为10-30℃，反应时间在1.5h～3h，加入原料3，4-二甲氧基苯甲醛、2-乙酰氨基丙酸甲酯和碱的的摩尔比为1：1～1.1：0.8～1.1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(B)中加入对甲苯磺酰氯的量与3，4-二甲氧基苯甲醛的摩尔比为0.9～1.08：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在加入对甲苯磺酰氯时，还加入与对甲苯磺酰氯等摩尔的缚酸剂。
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