[发明专利]规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种可控三维分级结构的过渡金属合金材料的制备方法，是将过渡金属盐溶解于溶剂中，在外加物理场的作用下，将还原剂溶液滴加至上述过渡金属盐溶液中，并在室温下反应完全、静置；产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空干燥，即得空间三维分级结构的过渡金属合金材料。本发明通过电场、磁场、微重力场以及多种物理场产生协同作用，使还原的金属纳米粒子在室温下自组装形成规则有序的三维分级结构的过渡金属合金材料，比表面积大，具有良好的电化学性能，在清洁能源开发与制备具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种过渡金属合金材料的制备方法，尤其涉及一种规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的制备方法，以期在清洁能源的制备与开发具有广泛的应用前景。

背景技术

规则有序结构材料具有一些特殊的功能特性，因而制备可控三维立体分级结构的新材料成为近年来研究的热点。目前，制备该材料的方法主要是通过自组装来实现。所谓的自组装是指分子及纳米颗粒等结构单元在平衡条件下，通过非共价键作用自发地缔造成热力学上稳定、性能上特殊的聚集体过程。自组装过程的关键是界面分子识别，其驱动力包括氢键、范德华力、静电力、毛细作用力等，其中氢键、范德华力、静电力是三种最基本的分子识别方式。除了这三种常见的原动力外，近年来随着人们对粒子在外加物理场下取向行为认识逐步成熟，外加物理场已成为一种新的自组装原动力。利用外加物理场制备结构规则的新材料是一个新的研究方向。

过渡金属作为一种磁性金属材料引起了人们广泛的关注。利用电场、磁场、重力场及多种物理场协同控制过渡金属的合成与自组装，进而得到一种较为规则有序结构的可控三维立体分级结构的过渡金属合金材料，以期应用于催化储氢化合物水解产氢、电催化析氢、多种燃料电池催化剂以及超级电容器中具有十分重要的意义。因此，寻求一种可控三维立体分级结构的过渡金属合金材料的制备方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的制备方法。

本发明将过渡金属盐溶解于溶剂中，在外加物理场的作用下，将还原剂溶液滴加至上述过渡金属盐溶液中，并在室温下反应完全后静置；产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空干燥，即得空间三维分级结构的过渡金属合金材料。

所述的过渡金属盐为铁、钴、镍金属的氯化盐、硝酸盐或硫酸盐。

所述溶剂为水或/和甘油，即水、甘油、甘油与水的混合溶剂三种不同类型的溶剂；所述溶剂为水和甘油时，二者的体积比为5:1~1:1。其中粘度较大的甘油的作用主要在于控制金属合金粒子的微重力场。

所述外加物理场为电场、磁场、微重力场协同的物理场；外加电场的电压为5~20V；所述外加磁场的强度为1~5 T。

所述还原剂为硼酸钠，还原剂与过渡金属盐的物质量比为8:1~4:1。

所述反应时间为30~120 min；所述的真空干燥温度为40~60℃。

图1为本发明制备的规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的N₂-吸脱附曲线图（采用全自动比表面积及孔隙度分析仪，美国康塔公司）。经测试表明，本发明制备的过渡金属合金材料的比表面积为100~150 m²·g^-1。

图2为本发明制备的规则有序的可控三维分级结构的过渡金属合金材料的孔径分布图（根据N₂-脱附曲线通过BJH算法计算得到）。经测试表明，本发明制备的过渡金属合金材料的孔径均处于介孔范围，并且孔径主要集中于8 nm左右，且孔道相对较小。