[发明专利]一种聚酯催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酯催化剂的制备方法，属于聚酯催化剂制备技术领域。

背景技术

聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称。主要指聚对苯二甲酸乙二酯，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯和聚芳酯等线型热塑性树脂，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。近年来随着纤维和非纤维领域的快速发展，对聚酯的需求日益扩大,合成聚酯一般分为两步：第一步为酯交换或酯化反应，第二步为缩聚反应。这两种反应都要在催化剂存在的条件下进行，催化剂在聚酯的生产过程中起着至关重要的作用，所以国内外学者投入大量人力和物力来研究聚酯催化剂。

聚酯催化剂分为锑系催化剂、钛系催化剂、锗系催化剂和锡系催化剂等，目前最常用的是钛的氧化物类催化剂，这类催化剂组分中通常掺入其他元素与钛形成复合氧化物，比如钛硅氧化物或钛锆氧化物等，在一定程度上改善了钛系催化剂的催化选择性，但这种氧化物纳米粒子容易团聚，在聚酯催化体系中很难分散均匀，增加了传质的复杂性，进而降低了反应速度，增加了副反应，导致产品颜色易泛黄。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对钛的氧化物类催化剂氧化物纳米粒子容易团聚，在聚酯催化体系中很难分散均匀，增加了传质的复杂性，进而降低了反应速度，增加了副反应，导致产品颜色易泛黄的弊端，提供了一种通过收集电厂飞灰，用乳磷脂浸泡，加入三乙基己基磷酸、悬浮剂搅拌反应后，烘干造粒，高温煅烧、活化制得活化物，再取钛酸丁酯、无水乙醇，滴加冰醋酸混合，再与浓硝酸、去离子水混合得混合凝胶，经真空干燥、碾磨、焙烧制得二氧化钛粉末，与活化物混合压实后，静置、筛分、振荡处理制得聚酯催化剂的方法。本发明制备步骤简单，所得聚酯催化剂在聚酯催化体系中分散性好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集1～2kg电厂飞灰，将其放入玻璃瓶中，同时向玻璃瓶中加入飞灰质量1～3%乳磷脂，浸泡40～50min，浸泡完后，向其中分别加入浸泡物质量1.0～1.2%三乙基己基磷酸和浸泡物质量0.8～1.0%悬浮剂，在温度为50～55℃，搅拌反应1～2h；所述的悬浮剂是由甲基戊醇、聚氧丙烯甘油醚、甲壳胺和水，按质量比1.5:1:1:5混合而成；

（2）将上述所得的反应物放入105～110℃烘箱中烘干，并置于碾磨机中碾磨成颗粒，随后将所得的颗粒放入马弗炉中，控制马弗炉温度为500～600℃，同时向马弗炉中通入氮气，控制氮气通入速率为23～25mL/s，在氮气保护条件下，煅烧5～6h；

（3）待上述煅烧完后，将煅烧物冷却至23～25℃，再以10℃/min的速度升温加热至700～800℃，同时停止通入氮气，再通入马弗炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧4～5h，得活化物，备用；

（4）量取50～60mL钛酸丁酯和30～40mL无水乙醇，搅拌混合20～30min，边搅拌边以2～3滴/s速率向其中滴加10～20mL冰醋酸，混合后再分别向其中加入10～12mL质量分数为65%浓硝酸和8～10mL去离子水，在120r/min下搅拌混合均匀，得混合溶胶；

（5）将上述所得的混合溶胶放入真空干燥箱中，控制真空干燥箱温度为60～80℃，真空干燥1～2h，得晶体物，将晶体物置于碾磨机中碾磨成粉末，再将粉末置于马弗炉中，同时向马弗炉中通入氮气排除空气，焙烧4～6h，得二氧化钛粉末；

（6）按质量比1:1，将上述所得的二氧化钛粉末和步骤（3）中备用的活化物混合，搅拌使其充分混合均匀，随后将混合物放入容器中，将其压实后，控制外部压力为0.8～1.0MPa，静置2～3个月，得静置物；

（7）将上述所得的静置物放入220～260目旋振筛筛网中进行筛选分离，得筛分物，将筛分物放入振荡器中，同时向振荡器中放入6～8粒滚珠，振荡处理2～3h，收集筛分物振荡脱落的粉末，即得一种聚酯催化剂。

本发明的应用方法：将本发明制得的聚酯催化剂添加至聚酯催化体系中，添加量为5～7mg/kg，搅拌使其充分混合均匀即可。该聚酯催化剂活性提高了20～30%，在聚酯催化体系中分散性好，减少了传质的复杂性，聚酯反应的速率提高了65%以上，所得聚酯产品色相好，不易泛黄，值得推广与使用。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得聚酯催化剂在聚酯催化体系中分散性好；

（2）使用后有效提高了反应速度，解决了聚酯易泛黄等问题。

具体实施方式