[发明专利]一种三氟甲基磺酸的制备方法有效

申请号：	201610155298.2	申请日：	2016-03-18
公开（公告）号：	CN105693561B	公开（公告）日：	2018-01-09
发明（设计）人：	邹凯;任齐都;何永刚;钱晓兵;李建中	申请（专利权）人：	江苏国泰超威新材料有限公司
主分类号：	C07C303/32	分类号：	C07C303/32;C07C303/02;C07C309/06
代理公司：	苏州创元专利商标事务所有限公司32103	代理人：	孙仿卫,汪青
地址：	215634 江苏省苏州市张家港***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	一种甲基制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明具体涉及一种三氟甲基磺酸的制备方法。

背景技术

三氟甲基磺酸是一种具有很强给质子(H⁺)的超级有机酸，其三氟甲基磺酸根(CF₃SO₃^-)具有极强的热力学和化学稳定性，即使在强亲核试剂的作用下也不会发生C-F键的解离，三氟甲基磺酸在工业催化、有机合成、生物制药、高性能材料、新能源等领域中具有非常广泛的应用。

目前Simons电解氟化是目前将甲基(CH₃^-)合成三氟甲基(CF₃^-)的最有效的工业化工艺路线，它是以甲基磺酰氯或者甲基磺酰氟为原料，在液态无水氟化氢中进行电解合成三氟甲基磺酰氟，然后使用碱金属水溶液进行吸收，再用浓硫酸进行酸化得到粗品三氟甲基磺酸，进一步精馏得到高纯三氟甲基磺酸。相比于专利CN102911087A和CN104725283A,该合成路线中不使用有机溶剂，也无结晶工艺，具有安全性高的特点。而专利CN101885691A中从三氟甲基磺酰氟合成三氟甲基磺酸碱金属盐水溶液过程中产生的氟化钾能够电离大量的氟离子，氟离子是腐蚀设备的根本原因，该专利中采用结晶的方式进行处理，增加的工艺的复杂程度，同时结晶工艺对氟化钾的去除能力有限；而残留的氟化钾在酸化工艺阶段同样对设备腐蚀严重，并且在酸化过程中形成的氟化氢进入后续工段造成产品中氟离子偏高，降低产品稳定性和质量；该专利中仅仅使用浓硫酸对三氟甲基磺酸碱金属盐进行酸化，其含水量高达2%~5%，水份偏高是造成产品稳定性差、设备腐蚀性严重的另一个主要因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对设备的腐蚀性小且产品稳定性高的三氟甲基磺酸的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种三氟甲基磺酸的制备方法，其包括如下步骤：

步骤（1）、将三氟甲基磺酰氟与碱金属氢氧化物在固氟剂的存在下，进行中和水解反应，反应完成后，反应液经过滤、干燥得到三氟甲基磺酸碱金属盐；

步骤（2）、将步骤（1）制得的三氟甲基磺酸碱金属盐与发烟硫酸进行酸化处理，然后经多次精馏得到高纯度的三氟甲基磺酸。

优选地，步骤(1)中，所述的碱金属氢氧化物为选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

进一步优选地，步骤(1)中，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

最优选地，步骤(1)中，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钾。

优选地，步骤(1)中，所述的碱金属氢氧化物以碱金属氢氧化物水溶液的形式投料，所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为10~50%。

优选地，步骤(1)中，所述的固氟剂为选自氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或多种的组合。

进一步优选地，步骤(1)中，所述的固氟剂为氢氧化钙或氧化钙。