[发明专利]一种含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201610154371.4 | 申请日: | 2016-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN105597620B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
| 发明(设计)人: | 周雅文;徐宝财;韩富;刘红芹 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
| 主分类号: | B01F17/54 | 分类号: | B01F17/54;C07F7/10;C07F7/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100048 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含三硅氧烷 氨基 腰果 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂,其特征在于:具有如下的结构通式:
式中:n为1-8的整数。
2.权利要求1所述的含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)氯丙基三硅氧烷与二胺反应得到中间体1;
2)将腰果酚放入反应器中,加入磺化试剂进行磺化得到腰果酚磺酸;
3)将腰果酚磺酸在碱性条件下与环氧氯丙烷反应得到中间体2;
4)将中间体1和中间体2混合加热,将得到的产物进行分离提纯得到所述的含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂;
所述步骤1)中,氯丙基三硅氧烷与二胺的摩尔比为1∶(0.8-1.2),反应温度在80-120℃,反应时间为2-8小时;
所述步骤2)中,腰果酚与磺化试剂的摩尔比为1∶(1-1.6),在5-30℃内磺化1-3小时,将废酸分离后得到腰果酚磺酸,磺化试剂是发烟硫酸或三氧化硫;
所述步骤3)中,在含腰果酚磺酸的四口瓶中滴加碱溶液,使溶液pH为9-12,加入相转移催化剂后滴加环氧氯丙烷,腰果酚磺酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶(1.0-1.6),反应温度在80-110℃,反应时间3-6小时,分离得到中间体2;
所述步骤4)中,中间体1和中间体2的摩尔比为1∶(0.5-1),在80-150℃内反应5-12小时,分离提纯后得到所述的含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂的制备方法,其特征在于二胺为甲二胺、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺。
4.根据权利要求2所述的含三硅氧烷和氨基的腰果酚表面活性剂的制备方法,其特征在于碱是氢氧化钠或氢氧化钾,相转移催化剂为四丁基溴化铵。
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