[发明专利]凝胶因子、分子凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201610154025.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105777574B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 卢忠林;裴强;唐权;史幼荻;龚兵;何兰 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C07C237/44 | 分类号: | C07C237/44;C07C231/14;B01J13/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 因子 分子 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于超分子化学技术领域,具体涉及一种低浓度下可使水和溶剂发生凝胶化形成凝胶的凝胶因子、分子凝胶及其制备方法。
背景技术
某些小分子有机化合物能在很低的浓度下(质量分数低于2%)使水和溶剂凝胶化,所形成的凝胶称为分子凝胶。这类有机化合物被称为凝胶因子。分子凝胶分为凝胶和水凝胶,凝胶是以溶剂为分散介质的凝胶,水凝胶是以水为分散介质的凝胶。凝胶因子在溶剂中加热溶解,再冷却至室温的过程中,通过凝胶因子间氢键。π-π堆积、范德华力等非共价键相互作用自发地聚集、组装成有序的纤维结构,这些纤维能进一步缠结成复杂的三维网络结构,从而将溶剂小分子凝胶化。
水凝胶具有很多有点:第一,水凝胶因子为研究分子在水溶液中的组装提供了十分方便的体系;第二,水凝胶因子一般都具有准确的构型和构象,这为构建复杂的水凝胶体系和具有生物功能的纳米结构提供了良好的平台;第三,水性胶因子具有良好的生物相容性和可降解性;第四,水凝胶因子为药物缓释提供了一个良好的平台。
分子凝胶在催化、化学传感、药物传递、分离手性化合物的特效色介质和具有特定形状的纳米材料制备等方面,具有潜在的应用价值。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果,本发明的发明人已经发现,在苯环两端分别是长度不同的疏水性饱和烷烃链,在苯环的另一端是含有酰胺键的基团的可作为凝胶因子在低浓度下使得水、苯、甲苯或者乙酸乙酯发生凝胶化形成分子凝胶,在催化、化学传感、药物传递、分离手性化合物的特效色介质和具有特定形状的纳米材料制备等方面,具有潜在的应用价值。基于这种发现,完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种凝胶因子,其能够低浓度下使得水、苯、甲苯或者乙酸乙酯发生凝胶化形成分子凝胶。
本发明还有一个目的是提供凝胶因子的合成方法,以及该凝胶因子与溶剂形成的分子凝胶和其制备方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种凝胶因子,所述凝胶因子的结构式如下:
本发明的目的还可以进一步由凝胶因子的制备方法来实现,该方法的合成路线如下:
所述方法具体步骤包括:
步骤一、按比例称取式2化合物和催化剂加入无水溶剂中,在氢气氛围下反应8~10小时,反应结束后,抽滤得到式3化合物;
步骤二、将所述步骤一得到的式3化合物、己酰氯与有机碱加入无水溶剂中,在氩气氛围下反应1~2小时,反应结束后,减压浓缩、洗涤,柱层析分离得到式4化合物;
步骤三、将所述步骤二得到的式4化合物加入溶剂中,加入氢氧化钠溶液,加热回流,反应1~2小时,反应结束后,减压浓缩、加稀酸调节pH至酸性,洗涤得到式5化合物,其中,所述式4化合物和氢氧化钠的物质的量的比为1:1.5;
步骤四、将所述步骤三得到的式5化合物、催化剂、缩合剂、式6化合物与有机碱加入无水溶剂中,在氩气氛围下反应8~10小时,反应结束后,减压浓缩、洗涤,重结晶得到式7化合物;
步骤五、将所述步骤四得到式7化合物、催化剂、缩合剂、Boc-甘氨酸与有机碱加入无水溶剂中,在氩气氛围下反应8~10小时,反应结束后,加入三氟乙酸,反应1小时,加入有机碱,调节体系至弱碱性,洗涤,柱层析分离得到式1化合物凝胶因子。
优选的是,其中,在所述步骤一中,所述催化剂为钯碳,式2化合物与所述催化剂的质量比为10:1。
优选的是,其中,在所述步骤二中,所述式3化合物和己酰氯的物质的量的比为1:1,所述有机碱为三乙胺,柱层析分离中采用的洗脱剂为石油醚和丙酮,石油醚和丙酮的体积比为4:1。
优选的是,其中,在所述步骤四中,所述式5化合物和所述式6化合物的物质的量的比为1:1,所述催化剂为1-羟基苯并三唑,所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸,所述有机碱为三乙胺,重结晶采用的溶剂为乙酸乙酯。
优选的是,其中,在所述步骤五中,所述式7化合物和Boc-甘氨酸的物质的量的比为1:1,所述催化剂为1-羟基苯并三唑,所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸,所述有机碱为三乙胺,柱层析分离中采用的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷和甲醇的体积比为20:1。
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