[发明专利]一种以三氧化二铝为晶核剂制备透辉石基微晶材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一制备微晶材料的方法，特别是涉及一种以三氧化二铝为晶核剂制备 透辉石基微晶材料的方法。

背景技术

我国透辉石储量十分丰富，分布极其广泛，因此加快对透辉石的开发和利用，对陶 瓷业未来的发展具有重大战略意义。一直以来，透辉石都被人们认为是一种利用价值很低 的石材，其实独特功能的透辉石是一种具有广阔应用前景的多功能材料。例如：作为一种新 型的节能添加剂原料，透辉石可以实现陶瓷的低温快烧，改良陶瓷的理化性能，具有很高的 应用价值。在建筑工业中，透辉石材料的综合性能均优于硅灰石；在高频瓷领域，透辉石瓷 又优于滑石瓷。在电子电器工业中，由于透辉石基微晶玻璃材料具有高强度、耐磨性、优良 的热学性能和电学性能，被广泛地应用在电力电子领域。在生物医学领域，透辉石基微晶材 料由于具有良好的化学稳定性、生物兼容性或生物活性等，可用作牙齿材料、人造骨骼材料 等。因此，我们应该进一步对透辉石及其相关材料的性能和制备方法进行研究和开发，充分 利用透辉石这种重要的矿产资源。

近几年来,随着对微晶玻璃材料研究的深入，微晶玻璃材料的制备方法也得到了 很好的发展，尤其是溶胶-凝胶法。与传统整体析晶法和烧结法相比，溶胶-凝胶法的具体优 点有：①可制备出传统方法不能制备的一定目标组分的微晶玻璃材料；②溶胶-凝胶法反应 从溶液开始，所制备的产品材料高度均匀；③溶胶-凝胶法制备的材料比表面积大、颗粒小、 孔隙率高，有利于烧结和制备过程的控制；④与传统的整体析晶法和烧结法相比，溶胶-凝 胶法热处理温度低，有利于节能环保。

正因为采用溶胶-凝胶法制备的微晶玻璃材料含有大量的5~100nm的介孔或大孔， 其比表面积是整体析晶法所制备的具有生物活性的微晶玻璃的上万倍，且比表面积越大， 越能为形成无定形磷酸钙提供了更多的≡Si-OH成核空间，所以溶胶-凝胶法制备的微晶 玻璃材料的降解速度和表面形成羟基磷灰石（HPA）层的速度也更快，具有的生物活性也更 高。另外，溶胶-凝胶法制备的微晶玻璃中含有大量的OH^-族，能够与生物机体内的蛋白质通 过低能的途径形成肽键，更快地实现骨键合，对微晶玻璃材料的生物活性非常有利。因此该 方法大大扩展了具有生物活性的微晶玻璃的组成范围，人们开始尝试用溶胶-凝胶法制备 不同组分的微晶玻璃材料，并研究其在生物活性方面的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以三氧化二铝为晶核剂制备透辉石基微晶材料的方 法，本发明利用三氧化二铝作为晶核剂，采用溶胶-凝胶法制得透辉石基微晶材料，方法简 单，成本低廉，减少烧结过程中的能源消耗，有利于在模拟体液中发生物理和化学吸附，可 作为骨质材料应用在生物医学领域。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种以三氧化二铝为晶核剂制备透辉石基微晶材料的方法，所述方法包括以硝酸镁、 硝酸钙为原料，三氧化二铝为晶核剂，采用溶胶-凝胶法制备得到含三氧化二铝的湿凝胶； 将含三氧化二铝的湿凝胶进行干燥得干凝胶；将所得干凝胶在不同核化温度下热处理，探 讨核化温度与析晶温度的关系，得到最佳的核化温度；在最佳核化温度下，继续对干凝胶进 行烧结热处理，制得含三氧化二铝的透辉石基微晶材料，并对所制得的材料进行生物活性 评估；

具体过程包括：

（1）溶胶的制备：称取四水硝酸钙、六水硝酸镁、九水硝酸铝，逐一加入烧瓶中，再加入 无水乙醇，然后搅拌至完全溶解，称量正硅酸乙酯、无水乙醇，逐一加入三口烧瓶中，混合均 匀，混合的硝酸盐溶液缓慢滴入三口烧瓶中，搅拌得到溶胶；

（2）凝胶的制备：将制得的溶胶陈化成湿凝胶，将湿凝胶干燥得到干凝胶；

（3）粉体的制备：所得干凝胶煅烧成晶核研磨成粉，过筛得到粉体；

（4）成品的制备：将热处理后的粉体压片，制成圆片，将圆片置于升温炉中，升温并保温 后自然冷却至室温，得到烧结好的微晶材料；

（5）配置模拟体液，评估生物活性：配制模拟体液，混合均匀在水浴中降温，加水、塑料 容器密封，放入冰箱即可。

所述的一种以三氧化二铝为晶核剂制备透辉石基微晶材料的方法，所述溶胶的制 备在60℃水浴中搅拌、溶解、混合后得到溶胶。

所述的一种以三氧化二铝为晶核剂制备透辉石基微晶材料的方法，所述凝胶的制 备得的溶胶于60℃的水浴锅中陈化，在120℃干燥箱内干燥得到干凝胶。