[发明专利]一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法有效
申请号: | 201610153014.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105695103B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 黄大权;唐新;邓春霞 | 申请(专利权)人: | 广西大海阳光药业有限公司 |
主分类号: | C11B11/00 | 分类号: | C11B11/00 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 邹超贤 |
地址: | 530105 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滤泥中 提取 精制 方法 | ||
1.一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法,其特征在于:包括提取粗蔗蜡、除灰除杂、柱层析提纯步骤,具体工艺为:
(1)提取粗蔗蜡:取干燥甘蔗滤泥,粉碎至20-40目,加入与滤泥重量比为5-7倍的混合溶剂,在温度为80-85℃下加热回流1-2h,趁热过滤,弃去固相,回收混合溶剂,得粗蔗蜡,所述混合溶剂是由重量比为:3-5:2-3:1-2的乙醇、乙酸乙酯和水组成;
(2)除灰除杂:在粗蔗蜡中加入其重量比为3-4倍的乙醇,加热至50-60℃使粗蔗蜡溶解,再加入与粗蔗蜡重量比为0.05-0.10倍的草酸,在转速为500-1000rpm下搅拌20-30min,此时蜡层会浮于上层,排出下层,再用沸水洗涤3-5次至中性,使蜡冷却变硬,过滤,去除液相,得到除灰蔗蜡;
(3)柱层析提纯:将除灰蔗蜡加入硅胶层析柱中,用有机溶剂作为流动相进行洗脱,洗脱过程中控制温度在50-60℃,收集洗脱分,在洗脱分中加入混合脱色剂,在300-500rpm下搅拌15-30min,过滤,去除滤渣,取滤液置于旋转蒸发仪中浓缩回收有机溶剂,收集所得固相置于50-60℃烘干,即得精制蔗蜡。
2.根据权利要求1所述的一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法,其特征在于:所述乙醇的质量浓度为90-95%。
3.根据权利要求1所述的一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法,其特征在于:步骤(3)所述的有机溶剂是由体积比为3:2:4的氯仿、石油醚和乙醇组成。
4.根据权利要求1所述的一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法,其特征在于:所述混合脱色剂为硅藻土和膨润土以重量比为2∶1组成,用量为除灰蔗蜡重量的1.5-3.0%。
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