[发明专利]改性双马来酰亚胺树脂、改性双马来酰亚胺树脂/碳纤维增强层压板及其制备方法在审
申请号: | 201610152512.9 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105601924A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 曾黎明;黄志颖;蒋兴雷;刘庆军;谢文蓓 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08G73/12 | 分类号: | C08G73/12;C08G59/56;C08G59/24;B32B9/00;B32B9/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣;张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 马来 亚胺 树脂 碳纤维 增强 层压板 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明改性双马来酰亚胺树脂、改性双马来酰亚胺树脂/碳纤维增强层压板及其制备方 法,属于聚合物基复合材料技术领域。
背景技术
双马来酰亚胺树脂因具有优异的电绝缘性能、耐高温性能、耐化学药品性能而常被用作 高性能复合材料的基体树脂。然而,由于双马来酰亚胺韧性差,影响了其进一步应用。
目前绝大多数针对双马来酰亚胺树脂的改性研究,目的都是为了提高其韧性,并都取得 了一定的成果。但是其工艺性差的缺点仍然难以解决,在利用改性树脂制作层压板时,配置 的胶液往往难以溶于常规的有机溶剂,导致胶液过于粘稠或者不均匀,影响了上胶质量从而 影响层压板各方面的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种改性双马来酰亚 胺树脂,以及一种改性双马来酰亚胺树脂/碳纤维增强层压板及其制备方法,所合成的改性 树脂体系工艺性良好,所提供的层压板产品性能优良。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
一种改性双马来酰亚胺树脂,是双马来酰亚胺树脂经二元胺扩链、环氧树脂改性所得, 其中双马来酰亚胺树脂与二元胺的摩尔比为(1.5-2):1,双马来酰亚胺树脂与环氧树脂质量 比为(1-9):1。
按上述方案,所述双马来酰亚胺树脂为4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)。
按上述方案,所述二元胺为4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)。
按上述方案,所述环氧树脂的型号为E-44。
上述改性双马来酰亚胺树脂的制备方法,包括如下步骤:
1)准确称取双马来酰亚胺树脂、二元胺、环氧树脂,其中双马来酰亚胺树脂与二元胺 的摩尔比为(1.5-2):1,双马来酰亚胺树脂与环氧树脂质量比为(1-9):1;
2)将环氧树脂进行预热,预热温度70-80℃;
3)将二元胺加热到90-120℃,待其完全熔融后加入双马来酰亚胺树脂,在120-140℃ 温度范围内充分搅拌,直至所得混合液由浑浊状刚好转变为透明的红褐色液体;
4)将步骤2)预热好的环氧树脂加入步骤3)所得的红褐色液体中,保持在130-150℃ 温度范围内,搅拌均匀,所得混合物即为改性双马来酰亚胺树脂。
按上述方案,步骤4)所得混合物慢慢变粘稠后冷却,得到改性双马来酰亚胺树脂固 体,可以将所得改性双马来酰亚胺树脂固体试样敲碎并研磨成粉末状,以便后续层压板中胶 液(即浸渍液)的配置。
一种改性双马来酰亚胺树脂/碳纤维增强层压板,其是以上述改性双马来酰亚胺树脂为 粘合剂,以碳纤维布为基材,经过浸涂上胶、胶布干燥、层压压制制备得到的。
上述改性双马来酰亚胺树脂/碳纤维增强层压板的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制浸涂液:将上述改性双马来酰亚胺树脂粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到 浸涂液;
(2)浸渍上胶:将所述浸涂液均匀涂覆于碳纤维布上,并浸透碳纤维布,即为胶布;
(3)胶布干燥:将步骤(2)所得胶布置于40-50℃温度范围内进行干燥;
(4)层压压制:将步骤(3)所得干燥后的胶布层层重叠后进行压制,压制温度为220- 235℃,压强为1.5-2.5MPa,保温时间为1.5-2小时,冷却后即得到改性双马来酰亚胺树脂/ 碳纤维增强层压板。
按上述方案,所述步骤(1)中改性双马来酰亚胺树脂与溶剂N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)优选以1:(1-2)的体积比混合;溶剂的量以刚好浸没改性双马来酰亚胺树脂粉末 为宜;有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺能够有效溶解双马来酰亚胺树脂。
按上述方案,浸渍上胶步骤就是改性双马来酰亚胺树脂和碳纤维布的粘合过程。该步骤 中,具体采用人工操作涂胶,将纤维布平铺于玻璃板上,用刷子均匀地将树脂涂覆于纤维布 上,并浸透纤维布。浸渍上胶的好坏是保证层压塑料质量额重要关键,如果浸渍上胶不妥 当,将导致压制的板材气泡、分层、起壳、粘皮、发花等现象,这些都会对层压制品的综合 性能产生影响。
按上述方案,胶布干燥步骤一般采用恒温烘箱干燥。当用树脂浸渍或涂覆后的基材,必 须进行干燥以除去溶剂、挥发物和水分,同时在一定程度上,该树脂进一步聚合。因此,上 胶后基材的质量,除含胶量多少与上胶的均匀度外,其他如挥发物含量、干燥度、可溶性树 脂含量等就决定于干燥这一工序。
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