[发明专利]一种SSZ‑13分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201610152114.7 | 申请日: | 2016-03-17 | 
| 公开(公告)号: | CN105692647B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 | 
| 发明(设计)人: | 刘环昌;明曰信;陈文勇;彭立;周泳冰 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 | 
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 | 
| 代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司37108 | 代理人: | 牛传凯 | 
| 地址: | 255399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ssz 13 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
①在高压反应釜中将硅源、铝源、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀,得到混合液,向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液;所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵,所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为15~30:0.1~0.3:0.02~0.04:1:0.05~0.08;所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:2~3:280~320;所述硅源为硅胶、硅溶胶或气相二氧化硅;铝源为硫酸铝或氢氧化铝;
②将反应液升温至115~125℃在搅拌下反应9~10小时,然后升温至155~165℃反应35~45小时,然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应45~50小时,得到晶化产物;所述的第二模板剂为三乙胺或吡啶;第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:2~4;
③将步骤②所得晶化产物经离心分离,得到滤液和滤饼,将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉,将所得SSZ-13分子筛原粉置于500~600℃马弗炉中焙烧4~6小时,得到SSZ-13分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:第二模板剂为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:向步骤③所得滤液加入三聚磷酸钠和瓜尔胶,得到混合液,将混合液静置沉降10~12小时,过滤分离,得到沉淀和循环水;所述滤液、三聚磷酸钠和瓜尔胶的质量比为190~210:1:2~3。
4.一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
①在高压反应釜中将硅胶、硫酸铝、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀,得到混合液,向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液;所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵,所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为25:0.2:0.03:1:0.06;所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:3:280;
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9小时,然后升温至160℃反应40小时,然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应48小时,得到晶化产物;所述的第二模板剂为三乙胺;第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:3;
③将步骤②所得晶化产物经离心分离,得到滤液和滤饼,将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉,将所得SSZ-13分子筛原粉置于550℃马弗炉中焙烧5小时,得到SSZ-13分子筛。
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