[发明专利]一种生产氟化铯的方法有效
申请号: | 201610149831.4 | 申请日: | 2016-03-16 |
公开(公告)号: | CN105540621B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 张明;孙梅春;孙师根 | 申请(专利权)人: | 江西东鹏新材料有限责任公司 |
主分类号: | C01D17/00 | 分类号: | C01D17/00 |
代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙)36124 | 代理人: | 黄晶 |
地址: | 338000 江西省新余*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 氟化 方法 | ||
1.一种生产氟化铯的方法,其特征在于,包括以下生产流程:
一、氟化氢溶液配制:在常温下,将无水乙醇加入至密闭衬塑贮罐中,开启搅拌,然后通入氟化氢气体,氟化氢通入量占有机溶剂质量分数的10%~50%,充分溶解后,停搅拌,然后微负压下排去溢出的氟化氢气体,取样检测待用;
二、氟化铯原料的转型:将步骤一中配制的氟化氢溶液加入至合成釜,然后缓缓加入铯原料,控制好反应终点的pH值;
三、分离氟化铯晶体:将步骤二生成的晶体分离,得到固体氟化铯;
四、脱除氟化铯晶体之间的有机溶剂,得到氟化铯产品:在负压状态下,对产品加热,挥发出的有机溶剂经冷凝回收利用;
五、有机溶剂回收:将步骤三产生的母液经蒸馏,冷凝,脱水后循环使用。
2.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法,其特征在于,负压保持在-5~-20mmH2O;搅拌速度10~20转/分、搅拌时间10~30分钟;溶解时间10~30分钟。
3.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法,其特征在于,所述步骤二中氟化铯原料为铯的氢氧化物、铯的碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或多种;铯原料的加入量为质量百分比理论计算量的90%~110%;pH值控制范围:3~7。
4.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法,其特征在于,所述步骤三分离设备可采用离心机、压滤机、沉降浓密机进行分离。
5.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法,其特征在于,所述步骤四中负压控制在-0.01MPa~-0.08MPa,加热温度80℃~120℃,烘干时间1~3小时;有机溶剂冷凝温度10℃~40℃。
6.按权利要求1或2或3或4或5所述的一种生产氟化铯的方法,其特征在于,所述步骤五中蒸馏温度控制在80℃~120℃,脱水剂选用氧化钙CaO、氧化钠Na2O、氧化钾K2O、无水硫酸铜CuSO4、无水硫酸钠Na2SO4、无水碳酸钠Na2CO4中的一种或几种。
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