[发明专利]一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法有效
| 申请号： | 201610149271.2 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN105806977B | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 张鹏;朱彦;于春泉;高秀梅;张娜;李琳;高杉;吴红华;王晓明 | 申请（专利权）人： | 天津中医药大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丹蒌片 中的 挥发性 化学成分 分离 鉴定 方法 | ||
1.一种丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)HS-SPEM法提取挥发油，立即插入气相色谱仪进样口，进样口温度250℃，解吸6min，进样模式为不分流进样；其中，
色谱条件：色谱柱：HP-5MS，60m×320μm×0.25μm；载气He，流量1ml/min；汽化温度：250℃；接口温度：280℃；色谱柱初始温度60℃、保持1min，以4℃/min升温速率升至150℃、保持5min，以4℃/min升温速率升至240℃、保持3min；溶剂延迟：0min；
质谱条件：电离方式：EI源，能量70eV；离子源温度:230℃；四极杆温度:150℃；质量范围：35-800amu；电子倍增器电压:1400V；谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索；
(2)KI值测定：取正构烷烃混合对照品，按上述条件分析，记录各正构烷烃保留时间，程序升温公式：IT＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]；
式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
2.根据权利要求1所述的丹蒌片中的挥发性化学成分的分离鉴定方法，其特征在于：所述步骤(1)中HS-SPEM法提取挥发油的具体方法为：丹蒌片粉碎与饱和氯化钠及水混合搅拌，聚二甲基硅氧烷涂层固相萃取头萃取后取出。
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