[发明专利]一种核壳型纳米发光材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201610149182.8 | 申请日: | 2016-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN105778917B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
| 发明(设计)人: | 杨海朋;陈雪妮;张凯;刘旭昇;戈早川 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
| 主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;A61K49/00;A61K49/18 |
| 代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 | 代理人: | 王永文,刘文求 |
| 地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 核壳型 纳米 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳型纳米发光材料,其特征在于,所述核壳型纳米发光材料的内核为稀土上转换纳米材料,外壳为碱性锰化合物;
所述碱性锰化合物在正常细胞中不分解;
所述碱性锰化合物的表面标记有一种或多种的抗体;
所述碱性锰化合物为MnO2、Mn(OH)2或MnCO3。
2.根据权利要求1所述的核壳型纳米发光材料,其特征在于,所述稀土上转换纳米材料为氧化物、含硫化合物、氟氧化物、卤化物中的一种。
3.根据权利要求1所述的核壳型纳米发光材料,其特征在于,所述稀土上转换纳米材料为颗粒状或棒状。
4.一种如权利要求1~3任一所述的核壳型纳米发光材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、采用水热法制备稀土上转换纳米材料;
1-5g NaOH,2-10mL蒸馏水,2-15mL乙醇,5-30mL油酸, 0.1-2.0g表面活性剂混合,磁力搅拌形成透明溶液,在透明溶液中再加入0.0775g YbCl3·6H2O、0.2367g YCl3·6H2O和0.00541g ErCl3的2mL稀土混合的水溶液,搅拌均匀;搅拌均匀后,逐滴加入5mL 1mol/L的NaF溶液,搅拌10min,转移至50mL的反应釜,在160-240℃反应2-24 h,在烘箱内自然冷却到室温;取出,用环己烷溶解和收集,再加入乙醇使样品析出,以8000rpm/min离心分离10min,得到的沉淀用乙醇和蒸馏水洗涤2-3次,最后以90℃在真空烘箱干燥4h,即得稀土上转换纳米材料;
得稀土上转换纳米材料后,还包括:称取上述的稀土上转换纳米材料 50mg溶于50mL的蒸馏水,配成1mg/mL的溶液,加入0.1mol/L的HCl,调节溶液pH至4.0,磁力搅拌2h,得到质子化的油酸稀土上转换纳米材料,即得水溶性好的水溶性稀土上转换纳米材料;
B、以水溶性稀土上转换纳米材料为内核,内核表面覆盖一层碱性锰化合物,得到碱性锰化合物为外壳的稀土上转换纳米材料,即制得核壳型纳米发光材料。
5.根据权利要求4所述的核壳型纳米发光材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括离子型和非离子型表面活性剂。
6.根据权利要求4所述的核壳型纳米发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B具体包括:将上述水溶性稀土上转换纳米材料移取250μL加到2mL的离心管中,再加入250μL 0.1mol/L pH=6的2-(N-吗啉代)乙磺酸缓冲溶液,加入250μL 10mmol/LKMnO4进行混合;溶液经过30min后变成布朗胶体,经过离心分离,用去离子水清洗,除去上清液,即得到MnO2为外壳的稀土上转换纳米材料。
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