[发明专利]一种二乙烯三胺的制备

说明书

技术领域

本技术属于精细化工领域，涉及一种二乙烯三胺生产技术。

技术背景

本产品目前主要是乙二胺生产过程中作为付产物，经精制而得，尚无专门针对该产品的技术，国内更无研究或报道；由于其在在精细化工领域的用途不断扩大，其用量也愈来愈大，长年来都依赖进口，因此市场前景十分乐观。

发明内容

高压加氢技术在有机化工生产中占有非常重要的地位，利用加氢工艺，减少排放和保护环境意义重大。我国有丰富的氢气资源，本技术采用加氢的方法，使用亚氨基二乙腈在催化剂存在下加氢生产二乙烯三胺，产品品质高，工艺简单、清洁、安全，几乎可以达到零排放。

实施方案

1.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得278g，经气相色谱分析99.2％。

2.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％钯炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到108℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得256g，经气相色谱分析98.8％。

3.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％钌炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到110℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得255g，经气相色谱分析99.8％。

4.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％铂炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得240g，经气相色谱分析99.1％。

5.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨10g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得258g，经气相色谱分析99.1％。

6.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和10g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得270g，经气相色谱分析99.3％。