[发明专利]一种量子点薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光学材料制备领域，更具体地，涉及一种量子点薄膜制备方法。

背景技术

量子点又可称为纳米晶，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制，具有很好的光稳定性、宽的激发谱和窄的发射谱等效应，在太阳能电池、发光器件、光学生物标记等领域具有广泛的应用前景，但是由于量子点容易被空气中的水或者氧气破坏，从而失去发光性能。

为解决上述问题，目前的做法是将量子点材料涂布在有机薄膜PET之上，然后在有机薄膜PET上沉积一层钝化保护膜，以防止水和氧气的进入，从而保护量子点，但是这需要保护膜的透水率以及透氧率达到10^-5的数量级，然而在制备大面积的PET膜时，即使使用SALD技术也很难达到所要求的10^-5数量级，该方法技术要求较高，大幅提高了量子点薄膜的制备成本，同时也会使钝化膜不均匀，甚至有的部分没有膜，达不到保护量子点的效果。因此，传统的量子点薄膜制备方法不适合运用到大幅宽的PET薄膜上。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种量子点薄膜制备方法，其中先用原子层沉积方法对量子点进行表面包覆，然后在量子点和薄膜表面再沉积一层保护膜，采用在量子点表面分步包覆钝化膜的方法制备量子点薄膜，从而解决量子点易被氧气或水氧化，致使其丧失发光性能的问题，降低了在量子点薄膜上沉积保护膜所需的技术要求、质量要求以及制备成本，适用于大面积量子点薄膜的制备。

为实现上述目的，本发明提出了一种量子点薄膜制备方法，该方法包括如下步骤：

1)量子点的包覆：采用原子层沉积技术在量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的金属氧化物，以将量子点包覆；

2)量子点薄膜的制备：将包覆有金属氧化物量子点涂覆在有机薄膜PET上，制备获得量子点薄膜；

3)量子点薄膜的包覆：采用空间隔离原子层沉积技术在量子点薄膜及量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的氧化物薄膜，以保证量子点不被氧化。

作为进一步优选的，所述步骤1)具体包括如下子步骤：

1.1)将量子点平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；

1.2)加热腔体使腔体内用于对量子点进行预分散的流化区域温度达到设定温度且均匀稳定，在加热过程中不断通入流化气，使量子点预分散；

1.3)当腔体内的温度达到50℃～130℃时，开始原子层沉积反应；

1.4)重复多次原子层沉积反应，在量子点表面沉积一定厚度的金属氧化物。

作为进一步优选的，所述原子层沉积反应具体包括如下子步骤：

1.3.1)向腔体内通入第一前驱体，使其与量子点表面的化学基团发生反应；

1.3.2)通入载气清洗管路，清除腔体中剩余的第一前驱体和反应副产物；

1.3.3)向腔体通入第二前驱体，使其与吸附在量子点表面的第一前驱体的外露基团发生反应；

1.3.4)通入载气清洗管路，清除腔体中剩余的第二前驱体和反应副产物。

作为进一步优选的，放置于粉体夹持器滤网上的量子点质量为0.05克～5.00克，并且量子点累积高度不超过粉体夹持器流化区域的1/10，所述腔体抽真空至腔体内部压力不大于1Pa；在所述子步骤1.2)中，所述流化气的流量为50～500标准毫升每分钟，所述腔体的出口压力为40Pa～500Pa。

作为进一步优选的，所述第一前驱体与载气混合以气相形式进入反应器的腔体；所述第二前驱体与载气混合以气相形式进入反应器的腔体；在一次沉积反应中，所述第一前驱体和第二前驱体与量子点的反应时间均为0.1s～2.0s，腔体出口压力为100Pa～500Pa。

作为进一步优选的，在所述子步骤1.3)中，向腔体内通入流化气，以保证量子点充分流化，该流化气流量为50～400标准毫升每分钟；优选的，所述载气在整个原子层沉积反应过程中不间断的持续通入，所述载气流量为50～100标准毫升每分钟；优选的，所述子步骤1.3.2)或1.3.4)中，通入载气清洗管路时，载气持续通入时间为5s～30s；优选的，所述流化气和所述载气为同一种气体，所述流化气和载气为氮气、氩气中的一种或多种。