[发明专利]直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法

说明书

本发明属于有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到97‑113℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；在25‑45℃的条件下，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3‑5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。本发明采用直接法，实现了氯苯、金属钠、四烷氧基硅烷的一锅化合反应，得到了目标产品；整个反应温度低，操作简单、温和可控。

技术领域

本发明属于有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。

背景技术

二苯基二烷氧基硅烷是一种非常重要的有机硅功能化合物，是生产制备苯基硅油、苯基硅橡胶的重要原料。将官能团引入有机硅材料中，使得有机硅材料在国防、航空、化工、医疗等领域具有极大的应用价值。

目前，二苯基二甲氧基硅烷的制备方法主要有两种即醇解法和格氏法。陈法德等在《格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷》中采用格式试剂制备二苯基二甲氧基硅烷，但是这种方法的缺点在于，格氏试剂对反应环境要求苛刻，含有水等物质对反应影响很大，且格氏试剂活性高，易发生剧烈反应甚至爆炸，后续反应产物分离难度大。吴广文等在《二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究》中采用醇解法。该方法缺点在于使用过量甲醇，生成大量酸性气体，原料价格昂贵且货源受限等原因，限制了醇解法的全面推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，整个反应活性高、快速、温和可控，非常有利于工业化生产。

本发明所述的直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，步骤如下：

(1)在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到97-113℃，优选99-112℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；

(2)在25-45℃的条件下，优选30-42℃，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3-5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。

步骤(1)中所述的惰性气体为氮气或氖气。

步骤(1)中所述的金属钠与四烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.24-0.25。

步骤(1)中所述的四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。

步骤(1)中所述的分散剂为软脂酸、石蜡或油酸中的一种。

步骤(1)中所述的分散剂与金属钠的质量比为1:100-150。

步骤(2)中所述的卤代苯为氯苯或溴苯，优选为氯苯。

步骤(2)中所述的卤代苯与金属钠的摩尔比为1.02:1.85-1.97。

分散剂能够起到使金属钠颗粒均匀的悬浮于四烷氧基硅烷中，稳定存在而不聚集，它使得整个反应高活性、快速、温和可控，非常有利于工业化生产。

本发明采用一种全新的方法，不使用任何有机溶剂，原料既是反应物，也是反应介质，其回收利用率极高，一步反应制备二苯基二烷氧基硅烷，反应在常压下操作，平稳可控，操作简单，非常利于工业化生产。本发明的产品二苯基二烷氧基硅烷的结构式为：