[发明专利]一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于四氧化三铁领域，涉及纳米四氧化三铁粉末，具体涉及一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法。

背景技术

四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质比其他铁氧体受关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到重视。

纳米四氧化三铁的性能因不同的制备方法而有所不同。目前磁性纳米四氧化三铁制备方法主要包括共沉淀法、分解法、水热法、溶剂热法、微乳液法、空气氧化法、静电纺丝法、微波法。

中国专利申请(公开号CN101381110A)提出了一种碳热还原法制备四氧化三铁纳米粉末的方法，该方法具有操作简单、成本低、产量大等特点。但该法先制备三氧化二铁粉末，再进行碳热还原的两步法制备四氧化三铁，且制备粉末分散性不好，反应时间长，球形度不高。

发明内容

基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，该方法操作简单、流程短、成本低、产量大，产品分散性好，球形度高、磁性能好、粒径在10nm～50nm。

为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：

一种纳米四氧化三铁粉末的制备方法，其特征在于：该方法先将硝酸铁和柠檬酸混合制成干凝胶，研磨成凝胶粉末；

向凝胶粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到纳米四氧化三铁粉末。

本发明还具有如下区别技术特征：

所述的干凝胶的制备过程为：先将硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5～1h，温度为30～40℃，加入柠檬酸固体，恒温搅拌0.5～1h，温度30～40℃，使混合均匀；加入氨水调节pH值至6.0～8.0，恒温搅拌8～10h，温度50～100℃；将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100～150℃，干燥12～24h，得到干凝胶。

所述的硝酸铁与柠檬酸的质量比为1：(1～3.5)。

所述的硝酸铁和柠檬酸固体溶解所用的去离子水的质量与所要溶解的固体的质量相等。

所述的爆炸剂为苦味酸。

所述的爆炸反应的具体过程为：将凝胶粉末与苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，升温至400～800℃，保温0.5～1h，发生爆炸反应，随炉冷却至室温，得到的爆炸产物即为纳米四氧化三铁粉末。

所述的凝胶粉末与苦味酸的质量比为1：(1～3)。

所述的纳米四氧化三铁粉末的粒径在10nm～50nm。

本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：

本发明的制备方法采用柠檬酸作为有机螯合剂和碳源，并采用苦味酸作为爆炸反应剂，实现了爆炸法制备纳米四氧化三铁粉末。操作方便、简单，产量大，成本低。制备的纳米四氧化三铁粉末分散性好，球形度高，可以实现量产化。由XRD、傅立叶红外光谱、透射电子显微镜照片和磁滞回线可以看出，该方法制备的粉末为纯相纳米四氧化三铁粉末，产品纯度高，磁性能优良。

附图说明

图1是实施例1中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的XRD图谱。

图2是实施例1中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的FTIR图谱。

图3是实施例1中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的VSM图谱。

图4是实施例2中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的VSM图谱。

图5是实施例2中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的TEM图谱。

图6是实施例3中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的TEM图谱。

图7是实施例4中所制备的Fe₃O₄的纳米粉末的TEM图谱。

以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。

具体实施方式