[发明专利]一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺

说明书

本专利申请是专利号为：201410025752.3，申请日为：2014年01月21日，名称为：一种高纯度固体福美钠的合成方法的发明专利的分案申请。

技术领域

本发明涉及化工新材料领域，尤其涉及一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺。

背景技术

福美钠用作重金属沉淀剂、乳聚丁苯橡胶、丁苯胶乳的终止剂、工业杀菌剂、橡胶制品的硫化促进剂及农业杀虫剂等。福美钠是杀生性能良好的有机硫化合物，其功能与二硫氰基甲烷相似，易溶于水，在PH≥7.0时效果最好。因此，适宜在碱性条件下运行的冷却水系统中应用。在工业水处理中用作杀菌灭藻和粘泥防止剂，该药剂与2-巯基苯并噻唑复配成30%的水溶液，用于工业循环冷却水塔中细菌、真菌和粘泥的控制，还可在石油和造纸工业中用作杀菌灭藻剂。福美钠是制农药福美双、福美锌的中间体，也用于橡胶工业促进剂，农药杀菌剂和涂料防霉剂，还可作消毒杀菌剂制成其含量占1%的药皂。

目前，国内固体福美钠含量一般为95%左右，且有少量二甲基二硫代氨基甲酸钠二聚物等，在部分应用领域如用作分析试剂、医药合成、特种化纤材料处理、耐高温材料合成等受限制很大，用户希望生产纯度99.5%以上的固体福美钠满足特种行业的需求。

我公司于2013年04月26日申请提交了一篇公开号为“CN 103214450 A”，名称为“一种液体福美钠的生产装置及其生产方法”的发明专利，该专利中涉及的液体福美钠的生产方法，随着我公司内部科研机构的不断研发，结合现有的技术中固体福美钠的生产方法，发现国内现有固体福美钠生产方法一般都是采用很以下工艺方法：在合成釜中加入水，在搅拌下投入碱液、40％二甲胺溶液，冷却到10℃左右滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30℃，二硫化碳滴加完毕后，继续反应1～2h，然后静置，分出不溶的残渣，得到福美钠溶液，然后减压浓缩析晶得到固体福美钠。

上述工艺中制备固体福美钠过程中主要有以下不足：（1）耗能高；（2）二硫化碳与二甲胺损耗高；（3）二甲胺反应不完全，在母液中残留量较多导致后处理过程生产操作环境较差；（4）福美钠收率低，含量低，纯度仅为95%左右。

针对以上不足，我公司科研机构开发一种纯度高、生产成本低，并能改善工作环境的福美钠合成方法，该方法能够满足特种行业需要，促进行业发展，意义重大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺，该方法制备的固体福美钠具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

本发明的技术解决方案是，提供如下一种烘干时间短的固体福美钠合成工艺，所述合成方法如下：

（1）将软化水加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在20~40分钟内加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解后，控制釜内物料温度为10~25℃；

（2）将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；

（3）从合成釜底部通入气体二甲胺，同时从合成釜上部加入二硫化碳，并伴随搅拌器的搅拌，且控制反应温度为20~35℃；

（4）二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为20~35℃；

（5）二硫化碳和气体二甲胺加毕，伴随着搅拌器的搅拌继续反应40~60分钟，且控制反应温度为20~35℃；

（6）将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。

作为优选，将上述合成方法步骤（6）中所生产的福美钠固体放入烘房，在102~105℃的温度下烘干。

作为优选，所述合成方法中用到的反应物料是重量比为1：0.92~1.05：2.01~2.09：1.19~1.23的氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺。

作为优选，所述步骤（3）中搅拌器的搅拌速度为60~80rpm。

作为优选，所述步骤（5）中搅拌器的搅拌速度为100~130rpm。

作为优选，所述步骤（6）中通过真空喷射泵抽真空，真空抽取时间为25~40分钟。

作为优选，所述烘干时间为60~80分钟，并取出包装。

作为优选，所述生产的高纯度固体福美钠的含量为99.06~99.18%、游离碱为0.16~0.26%、PH值为10.2~10.8。

所述合成方法中的反应原理如下化学分子式中所示：

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采用本发明所述的烘干时间短的固体福美钠合成工艺的有益效果：