[发明专利]一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃炭材料制备方法，尤其涉及一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法。

背景技术

玻璃炭作为一种新型碳材料，因其断口形貌及结构特征类似玻璃而被称为玻璃炭。玻璃炭具有低密度、高强度、高硬度、高导电和高导热性、耐腐蚀、耐磨损、几乎不透气且各向同性等优异性能，广泛地应用于电子工业、半导体工业、冶金工业、化学工业、核工业和医学等领域。

在玻璃炭研制过程中，研究者发现以不同聚合物为前驱体进行热结构化的过程中存在着以下三个问题：（1）如何达到残碳量和碳实收率的最大值；（2）如何将易挥发物从残余物中逸出而不破坏其形状结构；（3）如何避免因热解相关的放热化学反应所引起的不可控制的加热升温。

对于提高玻璃炭制品的残碳量和碳实收率，主要从研发高残碳量的聚合物前驱体着手。目前用于制备玻璃炭的高分子预聚物前驱体主要有酚醛树脂、环氧树脂改性酚醛树脂、糠醇树脂、聚糠醇、聚氯乙烯、聚酰亚胺等。

对于第二个问题，通常通过优化聚合物前驱体的固化温度工艺曲线，例如，尽可能降低固化阶段的升温速率，使得聚合物前驱体内的溶剂、水等小分子化合物尽可能多的逸出。降低固化阶段的升温速率和长时间保温虽然能够一定程度上降低玻璃炭制品的孔隙率，但是若升温速率过慢，不仅造成能源的浪费，还会使得制品老化影响其性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术制备玻璃炭材料时固化阶段周期长、产品孔隙率高的问题，提供一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法，可大幅度降低玻璃炭生坯及最终玻璃炭材料中的孔隙率，提高玻璃炭材料的性能，同时还可有效缩短固化时间，提高材料制备效率。

本发明具体采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法，包括对高分子预聚物前驱体溶于有机溶剂所生成的前驱体溶液进行低温固化成型的步骤，以及对低温固化成型所得到的玻璃炭生坯进行炭化处理的步骤；在对所述前驱体溶液进行低温固化成型的过程中，当升温至60~80^oC时，进行一段时间的保温，并在该保温期间对所述前驱体溶液进行超声除气操作。

优选地，所述前驱体溶液中高分子预聚物前驱体的含量为30~60wt%。

优选地，所述超声除气操作的超声频率为15~45kHz，超声功率为100~250W，

超声时间为1~9min。

优选地，所述低温固化成型在60~80^oC完成保温后的处理过程具体如下：以2^oC/h的升温速率升温至100^oC，保温2h；以2^oC/h的升温速率升温至120^oC，保温2h；再以2^oC/h的升温速率升温至150^oC，保温2h；降温。

优选地，所述炭化处理的工艺条件如下：以10^oC/h的升温速率升温至300^oC，保温2h；以15^oC/h的升温速率从300^oC升温至700^oC，保温2h；再以10^oC/h的升温速率升温至1000^oC，保温2h；降温。

进一步地，所述玻璃炭材料制备方法还包括对炭化处理后的玻璃炭材料进行高温石墨化处理的步骤；所述高温石墨化处理的处理温度为2500^oC，处理时间为2h。

一种使用如上任一技术方案所述制备方法制备得到的玻璃炭材料。

相比现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明通过在高分子预聚物前驱体低温固化过程中的气化阶段（60~80^oC）引入超声除气手段，可有效地加快有机溶剂、水份及聚合物前驱体缩聚产生的气体分子的逸出，缩短聚合物前驱体固化周期，降低玻璃炭生坯及最终玻璃炭材料中的孔隙率，一方面大幅提高了玻璃炭材料的性能，另一方面可有效减小材料制备周期，降低能耗。本发明还通过对工艺条件的优化，进一步提高了材料性能。

附图说明

图1为玻璃炭材料的孔隙率在不同超声频率下与超声除气时间的关系；

图2为玻璃炭材料的孔隙率在不同超声功率下与超声除气时间的关系。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明：