[发明专利]测定氯离子总有机碳的多功能色谱仪器和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定仪器，具体说是一种利用气相色谱为主测定氯离子和总有机 碳的装置。

背景技术

总有机碳(TOC，TotalOrganicCarbon)作为水中有机污染物的指标，已经成为世 界许多国家水处理和质量控制的主要手段，广泛地应用到江河、湖泊以及海洋监测等方面 的质量控制。在饮用水供给、制药、食品、半导体工业、废物腐殖质化程度分析、水生系统的 碳通量分析、土壤碳含量的测定、以及土壤的碳循环中都需要进行TOC的测定。

现有的TOC自动分析仪，当用于测定海水和高盐废水时，由于Cl^-的干扰，在监测CO₂的 含量时，会产生较大的误差；为此，主要采用了减少进样量、预稀释、用汞盐溶液吸收、用KI 溶液或盐酸羟胺溶液洗涤、探测器前连接金属箔等。如某公司的TOC分析仪，采用的是减少 进样量的方式，以便使更微量的海水样品所产生的氯离子不足以影响TOC的测定值。但由于 该方法进样针芯过细，即使对水样进行精滤，进样后再反复清洗，仍经常发生针芯堵塞的问 题；对水样进行预先稀释，是目前比较常用的方法，目的是通过稀释使Cl^-的浓度降低到不 足以对二氧化碳检测结果产生干扰的程度，但对于海水和高盐废水而言，往往Cl^-的浓度远 远高于TOC的浓度，如果稀释倍数过大，TOC的浓度很可能会低于仪器的检出限；用汞盐溶液 吸收，虽然可以比较彻底的消除Cl^-的干扰，但在排出的废液中含有剧毒的Hg，会产生二次 污染；国外报道的KI溶液和《海洋监测规范》GB17378-2007提出的盐酸羟胺溶液洗涤反应气 法，因工艺过于复杂，只能用于间歇测定而无法用于连续在线测定；国外公司的TOC测定仪， 采用了在检测器前连接金属箔的方法吸收Cl^-离子，但由于吸收Cl^-离子的能力十分有限，需 要不断更换，且仍不足以完全消除海水和高盐废水Cl^-的干扰。

发明专利公开号为CN102564823A(申请号201110433551.3)在二氧化碳检测之前，安 装含有银的离子肼吸收氯形成固体，减少或消除氯的干扰，但是不能测定氯离子的浓度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种海水、高氯高盐废水、地面水、地 下水、饮用水、生活污水、工业废水中氯离子和总有机碳的测定装置和方法；可用于实验室 测定、在线测定、应急便携式现场测定。

本发明提供的测定水中氯离子和总有机碳的装置，主要包括样品，1-定量进样装 置；2-酸化反应器；3-氧化反应器；4-冷凝器；5-气相色谱柱；6-热导检测器(TCD)；7-卤素脱 除器；8-非色散红外检测器(NDIR)；热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道； 可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。

前面所述的装置，优选的方案是，所述定量进样装置，是蠕动泵、定量注射泵(器)、 定量环。

前面所述的装置，优选的方案是，所述氧化反应器为干法高温燃烧氧化器、中温催 化燃烧氧化器、紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、光波氧化器、超声波氧化器、超临界 氧化器、碳纤维氧化器，辅助氧化剂或装置有二氧化钛、过硫酸盐、铂、双氧水或由二价铁和 双氧水组成的Fenton类氧化剂，可以是以上方法的1种或多种组合；使用高纯氧气、高纯空 气、惰性气体、氮气作为载气。

前面所述的装置，优选的方案是，所述气相色谱柱，可以是一支气相色谱柱实现二 氧化碳和氯气的分离；也可以使用二支气相色谱柱分别分离二氧化碳、氯气。

前面所述的装置，优选的方案是，所述非色散红外检测器(NDIR)，可以用电导检测 仪、等离子体原子发射光谱仪、激光气体分析仪、氢火焰离子化法检测器、库伦分析仪、紫外 光谱法和用光电倍增管对光信号进行采集放大，并转换成电信号的分析处理系统的检测器 的一种或多种检测器的组合来代替。

前面所述的装置，优选的方案是，所述热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器 (NDIR)通道，可以使1通道，2通道，3通道，多通道。