[发明专利]一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，属于交联剂制备技 术领域。

背景技术

交联剂能够增加聚氨酯分子链间的交联结构，从而提高合成革水性聚氨酯表处剂 成膜后的物化性能，是合成革水性聚氨酯表处剂的重要助剂，其中多异氰酸酯类交联剂具 有交联效率高，交联温度低，成本低廉且毒性较低等优点。然而传统的多异氰酸酯交联剂主 要为疏水的结构，难以在环保性的水性聚氨酯表处剂中进行应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决传统的多异氰酸酯交联剂无法在水性聚氨酯表处剂中 分散性差交联效果不佳的问题，提供了一种制备方法简单，步骤易于操作的聚氨酯合成革 水性表处用交联剂的制备方法，制备得到的交联剂稳定性较好，且在水性聚氨酯表处剂中 分散性好，交联效果好。

本发明采用如下技术方案：一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，包 括如下步骤：

(1)将原料一种或两种多异氰酸酯、亲水改性剂、催化剂和有机溶剂依次添加到装 有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至50～130℃反应，其中各原料按 重量份数计分别为：多异氰酸酯100～140份、亲水改性剂1.5～2份、催化剂0.005～0.01份、 有机溶剂10～50份，所述催化剂为脂肪胺类催化剂或金属有机物类催化剂；

(2)反应3～4h后，每隔半小时检测一次异氰酸根(-NCO)含量，直至-NCO含量达到 加入量的10-25％后，真空减压脱出溶剂，制备得到聚氨酯合成革水性表处用交联剂产品；

(3)待溶剂脱除完毕后，停止加热，冷却至室温，取少量产品分散于水中，观察分散 情况，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生，将产品封装于充有氮气保护的密封玻 璃瓶中。

进一步的，所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二 异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的三聚体或二苯基甲烷二异氰酸酯的二聚体。

进一步的，所述亲水改性剂为聚乙二醇单甲醚或含有端羟基/端氨基/亚胺基的磺 酸盐混合物。

进一步的，所述脂肪胺类催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、四甲基丁二胺。

进一步的，所述金属有机物类催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、环烷酸锌或 有机Ag金属盐催化剂中的一种。

进一步的，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、N,N-二甲基甲 酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

进一步的，所述有机溶剂在使用前需浸泡在活化后的3A或4A分子筛中20～24小 时。

本发明制备方法简单，步骤易于操作，制备得到的交联剂稳定性较好，且在水性聚 氨酯表处剂中分散性好，交联效果好，能够提高合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的抗拉强度， 降低合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的吸水率和溶胀率。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一：

首先按重量份数分别加入140份的HDI三聚体、2份亲水改性剂(MPEG350与氨乙基 磺酸，质量比3:5)、0.006份三乙胺和20份丁酮加入到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶 中，通入氮气保护，室温搅拌15min后，升温至80℃反应3h后每隔半小时检测一次-NCO含量， 直至-NCO含量达到加入量的10％后，减压脱除丁酮，待反应器冷却至室温后，检测产品水分 散性，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生则合格，合格后倒入玻璃瓶中密闭保 存。

实施例二：

在干燥的装有冷凝回流装置和150℃量程温度计的250ml三口烧瓶中按重量份数 分别加入100份HDI三聚体/HDI二聚体混合物(质量比5:1)、2份亲水改性剂(MPEG350与环己 氨基乙磺酸，质量比3:5)、0.01份三乙胺和10份丁酮加入到装有冷凝回流装置的密闭三口 烧瓶中，通入氮气保护，室温搅拌15min后，升温至100℃反应3h后每隔半小时检测一次-NCO 含量，直至-NCO含量达到加入量的20％后，减压脱除丁酮，待反应器冷却至室温后，检测产 品水分散性，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生则合格，合格后倒入玻璃瓶中密 闭保存。

实施例三：