[发明专利]一种隐蔽性硅烷的合成方法有效
| 申请号: | 201610140698.6 | 申请日: | 2016-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN105601659B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
| 发明(设计)人: | 秦传俊;胡江华;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
| 地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 隐蔽性 硅烷 蒸馏 合成 氨丙基三乙氧基硅烷 有机化学领域 原碳酸四乙酯 甲基异丁酮 碳酸二乙酯 碳酸四乙酯 反应条件 硅烷产品 反应器 除水剂 乙醇 常压 水解 制备 回收 污染 | ||
1.一种隐蔽性硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和恒压漏斗的反应容器中,先用氮气将反应器中的空气排尽;
2)、空气排尽后在机械搅拌每分钟210~260转的速度下依次投入定量的甲基异丁酮和除水剂,除水剂为原碳酸四乙酯;并在恒压漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷;
3)、当甲基异丁酮和除水剂投入完成后开始升温,当釜温升至76℃~78℃开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷,氨丙基三乙氧基硅烷滴加时间为5小时,滴加完成后在76℃~78℃条件下继续保温反应3小时;
4)、保温反应3小时后直接常压下蒸馏出除水剂和水反应生成的乙醇,乙醇回收完毕后将釜温降至50℃;
5)、当釜温降至50℃后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯,然后在-0.098Mpa下蒸馏出目的产物,得,隐蔽性硅烷成品。
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