[发明专利]一种羧基丁腈胶乳及其制备方法有效
申请号: | 201610140264.6 | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN107177021B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 张杰;贺小进;谭金枚;董江舟;于浩;吕鹏飞;徐林;王雪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F236/12 | 分类号: | C08F236/12;C08F220/44;C08F222/02;C08F220/06;C08F2/30;C08F2/26;C08F4/40 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 胶乳 及其 制备 方法 | ||
1.一种羧基丁腈胶乳的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在引发剂的存在下,将丙烯腈、乙烯基不饱和羧酸单体和乳化剂在水中接触,所述接触的条件使得发生共聚反应生成颗粒直径为50-90nm的共聚物,得到种子胶乳;
(2)将丙烯腈、丁二烯和分子量调节剂组成的混合物连续加入到步骤(1)得到的种子胶乳中,加入完毕后补加乳化剂并继续进行反应;
(3)向步骤(2)所得反应混合物中补加引发剂并继续进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,以步骤(1)和步骤(2)中所述丙烯腈、丁二烯和乙烯基不饱和羧酸单体的总重量为基准,所述丙烯腈的总用量为28-48重量%,所述丁二烯的总用量为50-70重量%,所述乙烯基不饱和羧酸单体的用量为2-5重量%。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,以步骤(1)和步骤(2)中所述丙烯腈、丁二烯和乙烯基不饱和羧酸单体的总重量为基准,在步骤(1)中,所述丙烯腈的用量为6-10重量%,所述乙烯基不饱和羧酸单体的用量为2-5重量%;在步骤(2)中,所述丙烯腈的用量为20-38重量%,所述丁二烯的用量为50-70重量%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述乙烯基不饱和羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸和马来酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,以步骤(1)和步骤(2)中所述丙烯腈、丁二烯和乙烯基不饱和羧酸单体的总重量为基准,所述引发剂在步骤(1)中的用量为0.3-0.5重量%,在步骤(3)中补加的用量为0.2-0.4重量%。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述引发剂为氧化-还原引发剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述引发剂选自过硫酸钾-硫酸亚铁、过硫酸钠-硫酸亚铁和过硫酸铵-硫酸亚铁中的一种或多种。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,以步骤(1)和步骤(2)中所述丙烯腈、丁二烯和乙烯基不饱和羧酸单体的总重量为基准,所述乳化剂在步骤(1)中的用量为0.75-2.5重量%,在步骤(2)中补加的所述乳化剂的用量为0.75-1.0重量%。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述乳化剂为十二烷基联苯醚磺酸钠和/或辛基酚聚氧乙烯醚。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触在惰性气氛中进行;所述接触的条件包括接触的温度为10-25℃,接触的时间为0.5-1.5小时。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,以步骤(2)中所述丙烯腈和丁二烯的总用量为基准,所述分子量调节剂的用量为0.1-0.5重量%;所述分子量调节剂为正十二烷基硫醇和/或叔十二烷基硫醇。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述连续加入的时间为2-5小时,所述反应的温度为25-35℃,反应的时间为2-5小时。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述反应的温度为35-45℃,反应的时间为1-2小时。
14.根据权利要求1的方法,其中,该方法还包括在步骤(1)中的接触反应体系中加入螯合剂,所述螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐和乙二胺四乙酸四钠盐中的一种或多种。
15.根据权利要求1的方法,其中,该方法还包括在不高于20℃下,将反应后得到的胶乳的pH值调节至7-8。
16.一种根据权利要求1-15中任意一项所述的方法制备得到的羧基丁腈胶乳。
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