[发明专利]一种立方形貌石墨烯粉末及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种立方形貌石墨烯粉末及其制备方法与应用，属于材料领域。

背景技术

石墨烯是一种由sp²杂化的碳原子组成的二维碳材料，碳原子在二维平面内呈六边形周期性排列，形成类似蜂窝状的结构。同时，石墨烯二维晶体具有特殊的能带结构，其价带与导带相交于第一布里渊区的六个顶点上，说明石墨烯是一种零带隙的半导体。石墨烯这种特有的长程有序的共轭几何结构以及独特的狄拉克锥形的电子能带结构赋予了其众多优异的电学、光学、力学和热学等性质。鉴于其超乎寻常的物理、化学性质，石墨烯被认为是近十年来材料科学领域最重要的发现，不仅吸引了科研界科学家们的广泛关注，更成为了主导未来高科技产业发展方向的超级明星材料。

然而，要实现石墨烯的实际应用价值，其批量制备的技术必不可少。现阶段，石墨烯材料的宏量制备技术通常是液相法，以石墨为原料，通过插层、热膨胀、电化学或其他方式使其层间距变大，再在超声或者外加剪切力的作用下得到石墨烯粉体。这种方法虽然可以得到大量的石墨烯粉体，但其质量一般较低，并且过程中所使用的强酸、有机溶剂等会对环境造成很大污染，不宜用于工业化制备。现阶段，化学气相沉积技术是一种制备高质量石墨烯材料的方法，通常采用的基底包括铜箔、镍箔、SiO₂/Si等，获得的石墨烯具有高晶体质量、大面积、层厚可控等特点。然而，这些生长基底都需要通过使用刻蚀剂刻蚀的方法才能去除，这一方面增加了基底的损耗，另一方面也会引入杂质，从而造成石墨烯晶体质量的严重降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种立方形貌石墨烯粉末及其制备方法与应用。本发明制备方法简单，对基底的去除采用水或含水的溶剂，除去快速、有效，且绿色无污染。

本发明提供的立方形貌石墨烯粉末的制备方法，包括如下步骤：1)将氯化钠煅烧，所述煅烧后降温，得到氯化钠基底；

2)将氯化钠基底升温，然后通入碳源进行化学气相沉积反应，得到石墨烯-氯化钠复合粉体；

3)从所述石墨烯-氯化钠复合粉体中分离石墨烯，即得到石墨烯粉末。

上述的方法中，步骤1)之前还包括将氯化钠进行重结晶处理，得到微米级氯化钠；

所述从所述石墨烯-氯化钠复合粉体中分离石墨烯的方法包括如下步骤：将所述石墨烯-氯化钠复合粉体于清洗溶液中浸泡，过滤收集沉淀。

上述的方法中，所述重结晶的按照如下步骤进行：将所述氯化钠溶解于去离子水中形成饱和溶液，然后向所述饱和溶液中加入有机溶剂Ⅰ，析出氯化钠的晶粒，过滤收集所述晶粒，即得到所述微米级氯化钠；

所述微米级氯化钠的平均粒径可为0.1～100μm；

所述有机溶剂Ⅰ为乙醇、丙酮和环己烷中至少一种。

本发明中，所述重结晶过程中，加入有机溶剂Ⅰ的量为溶液中不再有氯化钠的晶粒析出为止。

上述的方法中，所述煅烧的温度可为50～500℃，具体可为100℃、50～100℃、50～200℃或100～500℃，所述煅烧的时间可为5～200min，具体可为30min、5～30min、5～100min或30～200min；

所述煅烧的设备为化学气相沉积设备，所述煅烧的过程以除去氯化钠中所含的水分和有机溶剂；

所述煅烧后降温至室温，所述室温一般指的是10～30℃，具体可为25℃、10～25℃或25～30℃。

上述的方法中，所述升温后的温度可为300～1300℃，具体可为400℃、700℃、850℃、400～700℃、400～850℃、400～1000℃或400～1300℃；所述升温的速率可为5～100℃/min，具体可为5℃/min、5～10℃/min、5～50℃/min或5～80℃/min；

所述碳源为乙烯、丙烯、乙炔、乙醇蒸气或苯甲酸蒸气；

所述化学气相沉积反应在惰性气氛中进行；

所述化学气相沉积反应采用的设备为双温区化学气相沉积设备；所述双温区化学气相沉积设备中两个温区分别设置为不同的温度，高温区一般为800～1000℃，低温区为600～800℃，两个温区之间用隔热板隔开以防止热量传递；

所述化学气相沉积反应的温度可为300～1100℃，具体可为400℃、700℃、750℃、400～700℃、400～750℃或400～1100℃；

所述化学气相沉积反应的时间可为10～360min，具体可为100min、360min、300～360min或150～360min。