[发明专利]一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法

说明书

本发明公开了一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法，包括步骤：(1)称取0.1～0.5g石墨样品于消解罐中，缓慢加入2～3mL的硝酸、0.2～1.0mL的氢氟酸、0.5～1mL的硫酸、0.2～1.0mL的高氯酸，使石墨样品与各酸试剂充分混合；(2)将消解罐置于微波消解仪上，在功率600W下开始运行升温，当温度升至240℃～260℃时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用100mL塑料比色管定容。采用本发明能够在低于300℃的温度下对石墨样品进行分解，没有元素损失，使石墨杂质含量的测量准确度高。

技术领域

本发明属于石墨化学成分含量测定的前期预处理方法。

背景技术

石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。

我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。硅铝钙镁铁钛锰磷等元素在石墨中属于杂质，不同地方产的石墨含有这些元素的含量不同，而这些元素的含量直接影响石墨的选矿和应用，所以，准确快速测定其含量对石墨选矿、应用及科研具有非常重要的指导意义。

石墨的化学性质稳定，常温常压条件下，酸碱很难将其分解，需采用1000℃高温碱熔，样品才可分解完全，但是如果将样品直接与熔剂混合后高温熔融，石墨因高温产生的大量二氧化碳可致样品的迸溅，造成元素损失，含量分析不准确。现阶段，在我国石墨矿化学分析方法是在900℃～1000℃的高温灼烧除尽碳，然后碱熔或酸熔分解样品后，采取化学分析手段测定石墨中的元素，也就是采用预先灼烧除碳再碱熔分解样品，而Pb、Cd、As等微量元素在900℃～1000℃的高温灼烧下易挥发，仍有元素损失，最后分析出的含量仍然不准确；Pb、Cd、As等微量元素还造成环境污染。石墨样品只有在不高于300℃的温度下进行分解，才可准确测定其含量；如何在低温下分解石墨样品是现阶段未解决的难题。

发明内容

本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法，采用该方法能够在低于300℃的温度下对石墨样品进行分解，没有元素损失，使石墨杂质含量的测量准确度高。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法，其包括以下步骤：

(1)称取0.1～0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中，缓慢依次加入2～3mL的硝酸HNO₃、0.2～1.0mL的氢氟酸HF、0.5～1mL的硫酸H₂SO₄、0.2～1.0mL的高氯酸HCLO₄，轻轻摇动消解罐，使石墨样品与各酸试剂充分混合；

(2)将消解罐置于微波消解仪上，微波消解仪在功率600W下开始运行升温，当温度升至240℃～260℃时，保持时间不小于45min，微波消解仪停止工作，自然降温，当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出，缓慢打开消解罐，冲入聚四氟乙烯烧杯中，用100mL塑料比色管定容。

本发明为了使结构稳定的石墨分子消解，采用硝酸HNO₃、氢氟酸HF、硫酸H₂SO₄和高氯酸HCLO₄在高温高压下进行强氧化反应，其消解的压力较高，但消解温度较低，在240℃～260℃。本发明实现了在低于300℃的温度下分解石墨样品，石墨中的挥发性成分达不到挥发温度，没有挥发损失，不污染环境；且采用密闭微波消解，无元素损失，分解完全。采用本发明方法分解的石墨再用标准的加入法测试，其测试的石墨杂质含量准确度高，为石墨选矿、应用及科研提供了坚实的基础。