[发明专利]一种药桑多糖提取物的制备及其检测方法在审
申请号: | 201610138434.7 | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN105693877A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 马晓丽;李新霞;孟磊;孙莲 | 申请(专利权)人: | 新疆医科大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;G01N27/447 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多糖 提取物 制备 及其 检测 方法 | ||
1.一种药桑多糖提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将药桑粉末和蒸馏水混合,在60℃下超声提取两次,每次提取30分钟,料液比1:10, 过滤,合并滤液,浓缩;
(2)将步骤(1)浓缩得到的浓缩液与乙醇按体积比1:4混合,静置醇沉24小时;
(3)将步骤(2)醇沉得到的沉淀减压干燥,即得到药桑多糖提取物。
2.根据权利要求1所述药桑多糖提取物的制备方法,其特征在于,步骤(1)超声提取时, 超声波频率为59KHz。
3.根据权利要求1所述药桑多糖提取物的制备方法,其特征在于,步骤(1)滤液浓缩后 的体积与药桑粉末的质量比为1mL:1g。
4.一种药桑多糖提取物的检测方法,包括如下步骤:
(1)药桑多糖提取物在三氟乙酸水溶液中进行酸水解,酸水解后,除去三氟乙酸,残余 物用水溶解,得供试液;
(2)单糖混合标准溶液的衍生化:向单糖混合标准溶液中加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑 啉酮,在碱性条件下加热反应,冷却,加酸中和,然后用氯仿萃取,取上层液,所述单糖为葡 萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、木糖和/或阿拉伯糖;
(3)将步骤(2)得到的上层液上毛细管电泳仪检测,获得浓度与峰面积的标准曲线,电 泳条件:缓冲液采用浓度为180mmol/L、pH=10.05的硼酸缓冲溶液,电压15kV,检测波长 245nm;
(4)步骤(1)的供试液先按步骤(2)的衍生化方法进行处理,再按步骤(3)的电泳条件上 毛细管电泳仪检测;
(5)根据步骤(4)检测得到的峰面积以及步骤(3)的标准曲线,得到供试液中葡萄糖、甘 露糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、木糖和/或阿拉伯糖的浓度。
5.根据权利要求4所述药桑多糖提取物的检测方法,其特征在于,步骤(1)在105℃下酸 水解4小时,三氟乙酸水溶液的浓度2mol/L。
6.根据权利要求4所述药桑多糖提取物的检测方法,其特征在于,步骤(1)酸水解后,向 体系加入甲醇,蒸发浓缩除去三氟乙酸。
7.根据权利要求4所述药桑多糖提取物的检测方法,其特征在于,步骤(2)在pH=10-12 的碱性条件下,于70℃反应30min。
8.根据权利要求4所述药桑多糖提取物的检测方法,其特征在于,衍生化时,相对于单 糖而言,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的用量保持过量。
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