[发明专利]一种制备Bi5O7I的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碘氧铋三元化合物半导体材料技术领域，尤其是光催化剂的制备技术领域。

背景技术

近年来，半导体催化剂已成为一种很受欢迎的高效净化空气及水技术，其中，BiOX（X = Cl, Br,或I）作为一种重要的三元结构（V−VI−VII）半导体材料，具有独特的层状结构、合适的禁带宽、高的化学稳定性和催化活性，对可见光有很好的响应，被认为是具有开发前景和应用潜力的能源与环境光催化材料。

尤以BiOI具有最小的带隙以及强的可见光吸收能力，因此具有优异的可见光催化性能。有研究表明，碘氧化铋材料的价带取决于I 2p和O 2p轨道，导带取决于Bi 6p轨道，缺碘结构的碘氧化铋带隙能介于BiOI和Bi₂O₃之间。因此缺碘结构碘氧化铋材料（例如Bi₄O₅I₂, Bi₇O₉I₃, Bi₅O₇I等）具有比BiOI更加优异的光催化活性。

但是，目前大部分的缺卤结构卤氧化铋材料均需通过耗时、耗能的水（溶剂）热法或化学气相传输法等方法制备，生产成本较高，反应过程不易控制。

Bi₅O₇I可以由BiOI经高温煅烧制得，煅烧温度一般在250-520℃，煅烧温度不同，制得Bi₅O₇I的具体形态不同，光催化性能不同。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种Bi₅O₇I的制备方法，能够在常温常压下进行Bi₅O₇I的合成，制得的Bi₅O₇I具有良好的光催化性能，降低Bi₅O₇I光催化剂的生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种制备Bi₅O₇I的方法，控温15～25℃，将蒸馏水和碱性水溶液加入溶有碘化钾和五水合硝酸铋的乙二醇溶液中，控制所得反应液pH值为10.8～11.5，搅拌反应，即制得Bi₅O₇I。

所述蒸馏水和碱性水溶液缓慢滴加入所述乙二醇溶液中，边滴边搅拌。

作为优选，先将五水合硝酸铋加入到乙二醇中溶解, 再向其中加入碘化钾使溶解，得到碘化钾和五水合硝酸铋的乙二醇溶液。

作为优选，所述碱性水溶液为碱金属或碱土金属的氢氧化物的水溶液。

作为优选，所述乙二醇溶液中加入的五水合硝酸铋和碘化钾的质量比为(20～40):7。

作为优选，所述乙二醇溶液中加入的五水合硝酸铋与乙二醇的质量比为1:(20～30)。

作为优选，所述乙二醇溶液、蒸馏水和碱性水溶液的质量比为(6.0～6.2):(4.5～5.0):1。

作为优选，所述碱性水溶液由氢氧化钠与水按质量比8:(90～110)配制而成。

将反应液所得产物过滤、洗涤、干燥，烘干，制得Bi₅O₇I纳米片。

作为优选，所述烘干温度为60℃，烘干时间为6～8h。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明提供了一种常温、常压条件下制备Bi₅O₇I及其纳米片的方法，使用硝酸铋和碘化钾为铋源和碘源，反应溶剂为乙二醇-水混合体系，不使用高温、高压等工艺，反应条件温和，污染小，仅通过调整反应体系的pH值，使沉淀反应历程发生一定程度的改变，即可实现对产物中Bi、O和I摩尔比的可控调节，且制得的Bi₅O₇I纳米片具有优异的可见光催化性能、较高的比表面积，纳米片的厚度达到10～15nm，为Bi₅O₇I光催化剂的合成提供了一种简便易行的制备途径，具有步骤短且易控制、耗时短、耗能低和成本低的优点，为光催化材料的研发指出了一个全新的方向，具有极高的市场前景。

附图说明

图1为实施例1所制备的Bi₅O₇I纳米片光催化剂的X射线衍射图谱。