[发明专利]一种利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法有效
申请号: | 201610137203.4 | 申请日: | 2016-03-10 |
公开(公告)号: | CN105566191B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 应汉杰;王莹莹;吴菁岚;周精卫;潘维刚 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 超高 交联 树脂 吸附 分离 叶黄素 方法 | ||
1.一种利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,将经过预处理的叶黄素皂化液通过装有超高交联树脂的吸附柱,经吸附、解吸的过程得到叶黄素溶液;
其中,所述的超高交联树脂是以聚苯乙烯-二乙烯基苯为骨架,通过Friedel-Crafts交联反应以及与乙酸酐反应制备得到,其平均粒径为0.3-0.8 mm,含水量为20-50 wt%,孔径为1.5-5.5 nm,孔隙率25%-45%,湿密度1.05-1.18 g/cm3,平均比表面积500-950 m2/g,平均孔容0.542-0.985 cm3/g,功能基团为羰基。
2.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的皂化液是使用碱性醇溶液对万寿菊浸膏进行皂化得到的;所述的碱性醇溶液是指100-200g/L的氢氧化钠的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的预处理包括叶黄素皂化液先经过溶剂萃取再利用旋转蒸发进行处理。
4.根据权利要求3所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的溶剂萃取是指将叶黄素皂化液用水稀释,水的加入体积为叶黄素皂化液体积的50%-85%,搅拌15-30 min置于分液漏斗中,用等体积的乙酸乙酯萃取三次得到含有叶黄素的乙酸乙酯层溶液。
5.根据权利要求4所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的旋转蒸发是将含有叶黄素的乙酸乙酯层溶液在-0.09 MPa ~ -0.07 MPa和40℃-50℃条件下将乙酸乙酯除去。
6.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的超高交联树脂是按照如下方法制备得到:
将氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯树脂在二氯乙烷或硝基甲烷中充分溶胀,加入傅氏催化剂后,进行机械搅拌混匀0.5-1.5 h,然后再以0.5℃/min-2℃/min速率升温至75~111℃,待温度上升至75~111℃后,进行Friedel-Crafts反应2~9 h,反应后,体系自行冷却至室温;待体系冷却至室温之后,将树脂取出抽滤用醇类物质与纯水轮流冲洗至滤液无色,在洗净之后的树脂中加入乙酸酐,乙酸酐与树脂的体积重量比为20~100mL:1g,在温度30℃-60℃下进行反应,制得具有弱极性的超高交联树脂;然后用乙醇与水洗涤,抽滤后,利用固化剂甲醇浸泡固化,乙醇中保存备用。
7.根据权利要求6所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的傅氏催化剂为AlCl3或FeCl3;傅氏催化剂的用量为氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯树脂重量的3~5.8%;二氯乙烷或硝基甲烷与氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯树脂体积重量比为6~11mL:1g。
8.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,所述的吸附,条件为:吸附流速为1~5 BV/h,采用固定床吸附,树脂柱高径比为8~16;解吸条件为:解吸剂为乙醇,解吸流速为0.5~3.5 BV/h。
9.根据权利要求1所述的利用超高交联树脂吸附分离叶黄素的方法,其特征在于,经过吸附、解吸的过程的吸附柱可通过再生操作,然后重新进行吸附和解吸;再生条件为:以水为再生剂,再生剂流速为1~3 BV/h,水消耗体积为1~3 BV。
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