[发明专利]新型阳离子孪连表面活性剂及其制备方法

权利要求书

1.阳离子孪连表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤是：

（1）1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二氯化物的合成：向四口烧瓶中，加入正丙醇溶剂和十四烷基二甲基叔胺，滴加浓盐酸，搅拌均匀，5－6分钟后，继续滴加正丙醇，冷水冷却，直至反应液透明无色，用pH试纸测得溶液酸碱度近中性，待瓶内白色烟雾消失后，滴加环氧氯丙烷，接通冷却水，用电热套加热烧瓶让溶剂回流10分钟时，滴加十四烷基二甲基叔胺，再滴加正丙醇，控制温度94-102℃，保持回流，电压120伏，反应4-5小时，待反应液呈茶色，停止加热，冷却，用旋转蒸发仪蒸发溶剂，至旋转蒸发仪不滴溶剂为止，得到白色粘稠状物质做纯化处理，所得产物转移至真空干燥箱，干燥24小时，即得到1，3-丙二胺N， N’-二（十四烷基N， N’二甲基）-二氯化物粗产品；

（2）1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二水杨酸盐的合成：将1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二氯化物粗产品转移至四口瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解，再加入水杨酸钠，搅拌，且在75-85℃的温水浴中，反应回流3-4小时；反应完毕后，冷却静置，将沉淀过滤，取上清液并移至梨型瓶中，用旋转蒸发仪蒸发出溶剂，即得到1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二水杨酸盐的粗产品；

（3）1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二水杨酸盐的纯化：将步骤（2）所得1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二水杨酸盐的粗产品转移至四口瓶中，加入其体积量5-10倍的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，加热搅拌回流，温度保持在85±2℃，混合溶液底部出现沉淀，过滤该沉淀取上清液，再转移至梨型瓶中，用旋转蒸发仪蒸发乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，得到白色固体，所得白色固体再加溶剂，重结晶，经真空干燥，即得纯品1，3-丙二胺N，N’-二（十四烷基N，N’二甲基）-二水杨酸盐；化学名称为 1，3-丙二胺N， N’-二（十四烷基N， N’二甲基）-二水杨酸盐，结构式如下：

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2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）十四烷基二甲基叔胺∶环氧氯丙烷∶浓盐酸以摩尔比计为0.10∶0.04：0.04-0.05。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）控制温度为96-100℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）纯化处理操作为将白色粘稠状物质转移至另一三口烧瓶，加入丙酮，加热回流5-15分钟后，先进行热抽滤，待滤液冷却析出白色固体，再进行冷抽滤，然后再次重结晶，最后经减压抽滤或向盛有白色粘稠物体的梨形瓶中加入丙酮，静置12小时，再将液体转移至四口瓶中，加热至沸，进行热过滤，把母液转移到烧杯中，冷却至室温，得到白色固体沉淀，再减压抽滤。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）1，3-丙二胺N， N’-二（十四烷基N， N’二甲基）-二氯化物∶水杨酸钠以摩尔比计为1∶2-2.1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）温水浴温度为77-83℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）乙酸乙酯/丙酮混合溶剂中乙酸乙酯与丙酮比例为2:1。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入的溶剂为丙酮或乙酸乙酯/无水乙醇混合液中的一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入溶剂的量为白色固体体积量的4-8倍。