[发明专利]二聚水杨酸盐阳离子偶联表面活性剂及其制备方法

权利要求书

1.二聚水杨酸盐阳离子偶联表面活性剂的制备方法，其特征是，以十六烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷、水杨酸钠为原料，采用相转移法和水解法相结合的方法合成，步骤如下：

A、1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物的合成：（1）在室温下，向四口瓶中依次加入正丙醇、十六烷基二甲基叔胺两种反应物，并不断搅拌，同时滴加盐酸并出现白色烟雾，8-9分钟之后，再滴加正丙醇，冷水冷却，到反应液呈透明无色状态，用pH计测其pH值近中性；（2）待四口瓶内白色烟雾消失后，滴加环氧氯丙烷，装上冷凝管，电热套加热至回流15-20分钟，然后滴加十六烷基二甲基叔胺，35-40分钟滴加完毕，再滴加正丙醇，控制温度99-100℃，保持回流，调节电压125-135伏，反应4-5小时，当观察到反应液呈茶水色时停止加热，稍冷却，旋转蒸发，待溶剂蒸发至白色粘稠状且有气泡产生、同时旋转蒸发仪不滴溶剂为止；（3）将（2）中产物移出并转移至四口烧瓶，加入丙酮，加热回流15-20分钟，进行热抽滤，待滤液冷却析出白色固体，进行冷抽滤，然后再次重结晶，后经减压抽滤得到白色固体；（4）将（3）中产物转移至真空干燥箱中，干燥23-25小时，然后得到1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物固体；

B、1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐的合成：（5）将步骤A中合成的1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物转移至四口瓶中，同时加入无水乙醇，搅拌均匀，再加入水杨酸钠溶液，搅拌均匀，且在80℃±5℃温水浴中反应回流3.5h-4.5h；（6）反应完毕后，冷却静置，将沉淀过滤，得到上清液并移至梨形瓶中，用旋转蒸发仪蒸发出溶剂；再加入其体积量5-10倍的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，继续加热搅拌回流，得到部分含有少量沉淀的混合溶液，继续过滤得到上清液，再转移至梨型瓶中，用旋转蒸发仪继续蒸发出乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，得到白色固体，真空干燥即得到1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐；

C、1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐的纯化：（7）将步骤B所得1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐转移至四口瓶中，加入丙酮，搅拌均匀，重结晶；（8）重结晶后的产品进行真空干燥，制得纯品1，3-丙二胺N，N’-二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐；结构式如下：

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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）优选盐酸：十六烷基二甲基叔胺以摩尔比计为0.04-0.05∶0.04。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）十六烷基二甲基叔胺∶环氧氯丙烷以摩尔比计为2:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（3）丙酮的用量为步骤（2）中环氧氯丙烷的14-16倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（5）在80℃±2℃温水浴中反应回流3.8h-4.2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（5）1,3-丙二胺N, N’-二（十六烷基N, N’二甲基）二氯化物∶水杨酸钠溶液以摩尔比计为1∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（6）所述的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂中乙酸乙酯与丙酮比例为2:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（6）加入其体积量7-9倍的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（7）丙酮的用量为步骤B所得1,3-丙二胺N, N’-二（十六烷基N, N’二甲基）二水杨酸盐体积量的3-10倍。