[发明专利]一种石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，所述高效减水剂由以下组分按重量份比配制而成：对氨基苯磺酸钠130‑140份、80％的石油废酚渣100‑200份、浓硫酸30‑60份、苯酚50‑60份、甲醛150‑180份、30％液碱15‑30份、十二烷基二苯醚二磺酸钠1‑10份、水180‑260份。本发明制备的高效减水剂生产成本低，能够明显降低混凝土的塌落度损失和泌水现象，提高保塌性，改善和易性，对混凝土的增强效果明显，具有显著的社会效益和经济效益。

技术领域

本发明涉及混凝土材料领域，具体涉及一种石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法。

背景技术

高效减水剂又称超塑化剂或分散剂，是一种在混凝土塌落度基本相同的条件下能减少拌合用水量，显著提高混凝土强度的外加剂。根据生产原料的不同品种分为：萘系减水剂、蒽系减水剂、甲基萘系减水剂、古马隆系减水剂、三聚氰胺系减水剂、氨基磺酸盐减水剂、脂肪酸减水剂、聚羧酸减水剂等。目前国内广泛使用高效吸水剂为萘系、三聚氰胺系和由它们复配而成的减水剂，但都存在着减水率低、混凝土坍落度小、坍落度经时损失大等问题，给混凝土的施工造成一定的影响。因此，开发研制新型的高效减水剂势在必行。氨基磺酸系高效减水剂由于其减水率高、混凝土坍落度大、落度的经时损失小、生产工艺简单等优点，成为近年来研究的热点。但是氨基磺酸系高效减水剂应用过程中混凝土保水性不好、泌水离析现象严重，制约了氨基磺酸盐高效减水剂在混凝土中的应用。且氨基磺酸系高效减水剂的主要原料之一苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，且进口不断呈增加的趋势。

石油化工厂含酚废渣具有成分复杂、浓度高、毒性大、颜色深、对人体和环境危害较大等特点。目前采用的比较多的处理工艺是深度氧化+生化，深度氧化工艺有铁碳内电解、臭氧等方式。废渣处理复杂、耗能大、处理成本高。由此引发的环境污染问题一直没有得到有效解决。目前很少有关于利用石油废酚渣合成生产氨基磺酸系减水剂的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂，由以下组分按重量份比配制而成：对氨基苯磺酸钠130-140份、80％的石油废酚渣100-200份、浓硫酸30-60份、苯酚50-60份、甲醛150-180份、30％液碱15-30份、十二烷基二苯醚二磺酸钠1-10份、水180-260份。

优选地，由以下组分按重量份比配制而成：对氨基苯磺酸钠136份、80％的石油废酚渣150份、浓硫酸43份、苯酚56份、甲醛165份、30％液碱24份、十二烷基二苯醚二磺酸钠7份、水230份。

优选地，由以下组分按重量份比配制而成：对氨基苯磺酸钠132份、80％的石油废酚渣137份、浓硫酸40份、苯酚53份、甲醛157份、30％液碱221份、十二烷基二苯醚二磺酸钠5份、水200份。

石油废酚渣改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将石油废酚渣加热到80-85℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，磺化，保温一段时间，得磺化石油废酚液；

2)将反应釜中的水加热到40℃，搅拌的同时依次加入对氨基苯磺酸钠、苯酚，边搅拌边加热至60℃；

3)将步骤1)磺化石油废酚液加入到步骤2)混合液中，再加入碱液调节pH值，搅拌，继续加热至75-85℃，滴加甲醛，2-3h内滴加完毕，滴加完毕后加入十二烷基二苯醚二磺酸钠，搅拌均匀，升温至95-105℃，保温一段时间后降温即得产品。

优选地，所述步骤1)中保温时间为1-2h。

优选地，所述步骤3)中保温时间为3-6h。