[发明专利]一种检测合金钢中微量锑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料的检测方法，尤其涉及一种检测合金钢中微量元 素的方法。

背景技术

在现有国家标准中,对合金钢中微量锑的测定主要规定有GB/T223.47载体 沉淀-钼蓝光度法和GB/T20127.8氢化物原子荧光光谱法(AFS)这两种技术。 前者过程繁琐，其它合金元素干扰明显；后者对仪器和预处理操作要求较高， 氢化物法需要对仪器进行2小时以上的预热稳定,不适宜大批量试样同时检测。 其他相关的一些分析研究方法也都倾向于沉淀分离、萃取分离和氢化物法。这 些都不适合日常检测快速简便的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是要提供一种更加便捷、合理的合金钢中有害 元素微量锑的检测方法，分析快速、灵敏度高，是一种准确、高效的测试锑元 素的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种检测合金钢中微量锑的方法，其步骤为：

a.试样制备：称取定量试样，加入稀盐酸和稀硝酸混合溶剂，加热溶解试 样，然后冷却至室温，移入容量瓶中，并用水定容、摇匀；

b.使用ICP-AES光谱仪分析检测，参数选择如下：

锑分析线波长选择206.836nm，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm， RF功率1150W，分析泵速50rpm；

c、检测试样，获得锑的含量。

进一步的，a步骤中，称取0.2g试样，加入15ml50％体积浓度的稀盐酸和 50％体积浓度的稀硝酸混合溶剂，所述稀盐酸和稀硝酸的混合体积比为2:1，加 热溶解试样，然后冷却至室温，移入容量瓶中，并用水定容至100ml、摇匀。

本发明巧妙而科学地利用ICP-AES光谱仪(atomicemissionspectrometer)分 析测定微量锑，不需要经过氢化物法，只需配置好待检样品、设置合理的仪器 参数，即可得到锑含量的定量数据，精确而高效，能够满足实验室批量测试的 需要。

本发明与现有技术相比所具有的优点或积极效果

1.本发明的方法相比于现有国家标准规定的相关测试方法操作更简便易 行、效率更高；

2.本发明的方法在保证了测试准确度的条件下避免了传统测试方法的繁琐 测试流程，因此也减少了废水、废液的产生与排放，契合绿色减排的现代发展 理念。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明检测合金钢中微量锑的方法的流程示意图。

具体实施方式

一种检测合金钢中微量锑的方法，其步骤为：

a.试样制备：称取0.2g试样，加入15ml50％体积浓度的稀盐酸和50％体 积浓度的稀硝酸混合溶剂，所述稀盐酸和稀硝酸的混合体积比为2:1，加热溶解 试样，然后冷却至室温，移入容量瓶中，并用水定容至100ml、摇匀；

b.使用ICP-AES光谱仪分析检测，参数选择如下：

锑分析线波长选择206.836nm，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm， RF功率1150W，分析泵速50rpm；

c、检测试样，获得锑的含量。

当然也可以称取其它重量的试样，只是在最后计算锑含量时，测定的锑重 量除以试样重量的基数随之变化就行。

同样的，匹配加入的稀盐酸和稀硝酸的体积也作相应的调整，只要能完全 溶解试样就行。用水定容的体积是可以是其它的体积只要便于测试、计算就行。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于 此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到 变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应 所述以权利要求的保护范围为准。