[发明专利]2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理方法有效
| 申请号： | 201610132876.0 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105541785B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 张家荣;毕福强;王伯周;贾思媛;张俊林;李亚楠;翟连杰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基 二氧 环己烷 处理 方法 | ||
1.一种2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度-10℃～35℃，将制备2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为5％～50％的MOH水溶液中，搅拌1min～20min后，分液，有机相干燥、浓缩后得2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1～1，所述的MOH为NaOH或KOH；所述制备2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷所得反应液，按照以下步骤制备：将2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧环己烷钠盐加入二氯甲烷溶液中，在-35℃条件下，一边搅拌，一边滴入四氧化二氮的二氯甲烷溶液，在-35℃反应半小时后，自然升温至0-5℃，过滤除去体系中不溶固体，即得到2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷反应液，其中2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧环己烷钠盐和四氧化二氮的摩尔比为1:10。
2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度0℃，将制备2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为30％的NaOH水溶液中，搅拌5min后，分液，有机相干燥，浓缩即得到2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.15。
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