[发明专利]一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法、所制备的膜及其应用有效
申请号: | 201610132408.3 | 申请日: | 2016-03-09 |
公开(公告)号: | CN105709616B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 苏保卫;黄良伟;吕利;宋晓娟;高学理 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D61/14;B01D67/00 |
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地址: | 266100 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机溶剂 超滤膜 制备 方法 以及 应用 | ||
1.一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤一,将铸膜液原料混合后搅拌溶解,脱泡,得到铸膜液;
步骤二,将步骤一得到的铸膜液均匀刮涂在无纺布上,形成厚度为50-300μ m 的涂层;将刮涂后的涂层在室温的空气中静置蒸发0-60s,之后浸没在0~60℃下的凝胶浴中10~60min,使铸膜液中的高分子聚合物发生凝胶相转化,在无纺布表面析出成膜;
步骤三,将步骤二得到的膜取出,用去离子水冲洗膜表面的残留溶液,然后在一定温度和跨膜压差下用非溶剂或其水溶液过滤清洗1~60min,将残留物洗出,得到清洗后的超滤膜;
步骤三中所述的一定温度和跨膜压差为:温度为10~60℃,跨膜压差为0. 1~0.6MPa;
步骤四,将步骤三得到的清洗后的超滤膜在一定温度和跨膜压差下用交联剂溶液过滤1~240min,实现超滤膜的交联,得到交联超滤膜;
步骤四中所述的一定温度和跨膜压差为:温度为10~60℃,跨膜压差为0. 1~0.6MPa;
步骤五,将步骤四得到的交联超滤膜过滤清洗去除残留物,即得到所述的耐有机溶剂超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的铸膜液原料包括,以质量分数计,10-30%的高分子聚合物、0-5%的致孔剂和65-90%的溶剂;
所述的铸膜液中的高分子聚合物为聚酰亚胺,分子量范围为30000-110000道尔顿;
所述的铸膜液中的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),水,醇,或无机盐,或上述任意两种以上的组合;
所述的无机盐为能溶于所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP),水,或醇的无机盐;
所述的铸膜液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N-甲基吡咯烷酮(NMP),二甲基乙酰胺(DMAC),二甲基亚砜(DMSO),或四氢呋喃(THF),或上述任意两种以上的组合;
步骤一中所述的脱泡为高速离心脱泡,高速离心机转速为500~3000转/分钟,离心脱泡1-60min。
3.根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的凝胶浴中的非溶剂为去离子水,醇,或去离子水和醇的混合溶液;
步骤二中所述的无纺布为聚酯无纺布。
4.根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤四中所述的交联剂为二胺或其它多元胺;
步骤四中交联剂溶液的制备方法是:将交联剂溶解于水或醇中形成交联剂溶液,其中交联剂的质量分数为0.1-5%。
5.根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤五中所述的过滤清洗方法为:在温度为10~60℃,跨膜压差为0.0~0.6MPa下用去离子水,醇,或去离子水和醇的混合溶液过滤清洗1~10min。
6.一种耐有机溶剂超滤膜,其特征在于,所述的一种耐有机溶剂超滤膜由权利要求1-5任意一项所述的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的一种耐有机溶剂超滤膜,其特征在于,所述的一种耐有机溶剂超滤膜在0.1MPa下,纯水通量为100-600L/(m2.h.bar),对牛血清白蛋白的截留率为50%-99%;
所述的耐有机溶剂超滤膜浸入DMF、NMP、DMAC、DMSO或THF浸泡一个月后,纯水通量下降0-20%,对牛血清白蛋白的截留率下降0-4%。
8.一种耐有机溶剂超滤膜的应用,其特征在于,用于有机溶剂体系分离,其中,所述的耐有机溶剂超滤膜为权利要求6或7所述的超滤膜,或者由权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的有机溶剂包括DMF、NMP、DMAC、THF或DMSO。
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