[发明专利]一种镁铝尖晶石-氧化铝复合载体及其制备方法

说明书

本发明涉及催化剂载体制备领域，公开了一种镁铝尖晶石‑氧化铝复合载体及其制备方法，该方法包括：(1)将铝源、镁源和碱性胶溶剂在水存在下混合，然后将混合物依次进行干燥和焙烧，得到初级载体；(2)用碱溶液浸渍所述初级载体，然后依次进行干燥和焙烧。本发明的方法得到的镁铝尖晶石‑氧化铝复合载体，组成为镁铝尖晶石和活性氧化铝(γ‑Al₂O₃)两种物相，并没有氧化镁物相，且该载体比表面积高、孔体积和孔径大，适合作为催化剂载体使用。

技术领域

本发明涉及催化剂载体制备领域，具体地，涉及一种镁铝尖晶石-氧化铝复合载体及其制备方法，特别涉及一种不含MgO杂质、比表面积为200-260m²/g、孔体积为0.3-0.5cm³/g的镁铝尖晶石-氧化铝复合载体。

背景技术

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)具有熔点高、热膨胀系数低、导热性好、抗水性好和作用强等优点。同时由于镁铝尖晶石同时具有表面酸性和碱性，作为载体材料被广泛应用于强放热反应中，如甲烷化反应、变换反应、甲烷重整反应等。活性氧化铝以其较大的比表面积、表面酸性、纳米级孔径，成为良好的催化剂载体材料。结合镁铝尖晶石和活性氧化铝的特点制备复合载体，可以兼顾强度和比表面积，提升催化剂的性能。专利申请CN102936022A介绍了一种镁铝尖晶石的制备方法，采用高温固相法合成，工艺简单，但所制粉体粒度较大，且容易在制备过程中形成污染。李阳等提出一种化学沉淀法制备镁铝尖晶石的方法(过程工程学报，2009,(S1):177-180)。该方法工艺相对简单、成本较低，但在沉淀过程中Mg离子不易沉淀，工艺条件较难控制。活性氧化铝一般采用焙烧拟薄水铝石法、沉淀法制备。

在制备含有镁铝尖晶石和活性氧化铝的载体时，现有方法得到的载体中往往含有镁铝尖晶石、氧化铝和氧化镁，若含有氧化镁，在有CO₂参与的气固相催化反应中，氧化镁可以与CO₂反应生成MgCO₃，导致载体相变，长周期反应过程中催化剂强度下降，甚至引起催化剂的粉化。若采用高温焙烧也可以使氧化镁与Al₂O₃完全反应生成MgAl₂O₄，从而消除氧化镁相。一般前述高温焙烧温度需要高于700℃，但是，高温会导致载体比表面积显著降低，从而降低所制催化剂的活性。

因此，研发一种不含MgO杂质、完全由镁铝尖晶石和活性氧化铝组成、比表面积大、性能好的载体的制备方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的上述缺陷，提供一种镁铝尖晶石-氧化铝复合载体及其制备方法。

本发明的发明人在研究中惊奇发现，将铝源、镁源和碱性胶溶剂在水存在下混合，然后将混合物依次进行干燥和一次焙烧，得到初级载体；并用碱溶液浸渍所述初级载体，再依次进行干燥和二次焙烧，能够得到不含氧化镁杂质相的、组成为镁铝尖晶石和活性氧化铝(γ-Al₂O₃)两种物相的镁铝尖晶石-氧化铝复合载体，且通过采用二次浸渍焙烧工艺，在较低温度(400-600℃，优选为450-550℃)下，即可实现MgO物相的彻底去除，能够保留载体的较大比表面积。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种镁铝尖晶石-氧化铝复合载体(MgAl₂O₄-Al₂O₃复合载体)的制备方法，该方法包括：

(1)将铝源、镁源和碱性胶溶剂在水存在下混合，然后将混合物依次进行干燥和焙烧，得到初级载体；

(2)用碱溶液浸渍所述初级载体，然后依次进行干燥和焙烧。

第二方面，本发明提供了上述方法制备得到的镁铝尖晶石-氧化铝复合载体。