[发明专利]一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型制备铌酸钆掺铽绿色荧光粉方法。

背景技术

由于绿色荧光粉的发光峰值波长与视感度曲线的峰值波长几乎一致，对三 基色荧光粉的发光效率影响最大，因此研究高效的绿色荧光粉一直是人们极为 重视的课题。目前市场上通用的商用绿色荧光粉Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺(YAG:Tb)，因为通 常采用高温固相反应制备，即使在1500℃的高温下，晶体中仍然不可避免地有 残余杂相的存在，严重影响荧光粉的纯度。

稀土正铌酸盐，是一类发光材料的潜在新型基质，但目前的研究相对集中 在正铌酸盐的合成及结构优化，对其掺杂稀土激活元素发光性能的研究相对较 少。稀土正铌酸盐本身可以作为自激活材料，在某些波段光激发下，如紫外光， 可以观察到一些发射峰，这归因于NbO₄^3-的电荷转移跃迁发射。在掺杂Tb³⁺制备 的发光材料中，因为Tb³⁺离子外层有8个4f电子，发射光谱是主要为⁵D_J→⁷F_J的能级跃迁。在能级图中可以看出，4f⁸壳层容易激发一个电子成为半充满稳定 态，这样就使对应的f→d能级间的能量差较小，能够吸收>200nm的紫外光， 发生4f→5d跃迁，在激发光谱中为一宽峰，范围在220nm～270nm之间，通过 弛豫到达4f能级。随着浓度升高，由于能级间的交叉驰豫，这些峰强度降低， 而在⁵D₄→⁷F_J的跃迁中，强度较大的是⁵D₄→⁷F₅发射峰对应波长为542nm～550nm， 对应可见光区的绿光，但目前为止关于GdNbO₄:Tb³⁺荧光粉的制备及发光性能的 研究几乎没有，因此探索合成意义显著。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铌酸钆掺铽(GdNbO₄:Tb³⁺)绿色荧光粉的合成方 法，该方法应能有效降低固相烧结温度，且获得的荧光粉具有较强发光强度。

本发明所采用的技术方案是：

一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，按以下步骤进行：

1)配料：称取一定质量的三氧化二钆、七氧化四铽和五氧化二铌粉末放入 球磨罐里，控制七氧化四铽摩尔量占稀土元素总摩尔量比例小于7％，同时控制 稀土总摩尔量与五氧化二铌的摩尔量为1:1；

2)球磨：球磨罐里加入若干个直径不同的不锈钢球，将步骤1)获得 的配料混合后以280-320转/分钟的转速，在一定的球料质量比下将球磨罐于行 星式球磨机中研磨一定时间；

3)焙烧：将球磨后的产物置于炉中于一定温度下焙烧一定时间，得到最终 产物。

所述步骤2)中，一定的球料质量比为20:1,球磨时间30分钟。

所述步骤3)中的一定温度为1180-1220℃，一定时间为3.5-4.5小时。

所述步骤1)中，七氧化四铽与三氧化二钆的摩尔比为1:99～1:9。

所述直径不同的不锈钢球，是指直径相差一倍的两种不锈钢球。

所述步骤3)中，焙烧时以200℃每小时升温，且保温4小时后随炉缓冷至 室温。

本发明具有的有益效果是：

本发明以三氧化二钆、五氧化二铌和七氧化四铽为反应物，通过机械球磨 后高温固相反应合成出了新型绿色荧光粉。该方法不仅有效降低了固相反应温 度，节省了能源，而且发光强度高，对于改进目前的通用荧光粉及其生产方法 具有重要的指导意义。

附图说明

图1为3个实施例的XRD图谱；图中的(a)、(b)、(c)依次为实施例1、实施例 2和实施例3的XRD图谱。

图2为3个实施例的荧光光谱；图中的(a)、(b)、(c)依次为实施例1、实施 例2和实施例3的荧光光谱。

具体实施方式