[发明专利]一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法有效
| 申请号: | 201610129267.X | 申请日: | 2016-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN105693536B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
| 发明(设计)人: | 童东绅;金微娜;周春晖 | 申请(专利权)人: | 温州永宏科技孵化有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/62 | 分类号: | C07C229/62;C07C227/04;B01J21/16 |
| 代理公司: | 温州金瓯专利事务所(普通合伙)33237 | 代理人: | 王坚强 |
| 地址: | 325700 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 喹吖啶酮 颜料 中间体 dxta 制备 方法 | ||
1.一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备酸改性蒙脱土:使用蒙脱土和蒸馏水配制蒙脱土溶液,在蒙脱土溶液中加入酸,混合搅拌,将所得的混合溶液在80-90℃搅拌2-10 小时,将所得产物在90-120℃干燥4-8小时,得到所述的酸改性蒙脱土;
(2)催化丁二酰丁二酸二甲基酯合成2,5-二苯基对苯二甲酸甲酯:取溶剂,丁二酰丁二酸二甲基酯和苯胺以及催化剂酸改性蒙脱土,置于反应釜中,抽取真空,搅拌15分钟后,开始升温加热至90-100℃,1小时后回流,回流反应数小时后降温至室温,即制得所述的中间体2,5-二苯基对苯二甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的蒸馏水的用量以蒙脱土的质量计为10~100ml/g。
4.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中酸为硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲酸或乙酸,所述的酸的质量用量为蒙脱土质量的1~5倍。
5.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯、二氯苯或二甲亚砜中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中苯胺与丁二酰丁二酸二甲基酯的质量比为10~1:1。
7.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中丁二酰丁二酸二甲基酯与催化剂酸改性蒙脱土的质量比为30~1:1。
8.根据权利要求1所述的一种合成喹吖啶酮颜料中间体DXTA的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中回流时间为2-10小时。
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