[发明专利]一种氯化法制备无水三氯化镓的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备三氯化镓的方法，尤其涉及一种氯化法制备无水三氯化镓的方法。

背景技术

无水三氯化镓，分子式：GaCl₃，白色针状结晶，密度2.47g/cm³(25℃)。熔点78℃，沸点201.3℃。在空气中易潮解、易氧化、易溶于水。制备无水三氯化镓需要在一个极干燥、惰性保护气体的条件下进行。

制备无水三氯化镓的常用方法：在一个无水干燥的石英管中，盛放液态金属镓的容器放置于石英管中，当温度高于200℃以上时，将氯化氢气体或氯气通入到石英管中，小部分氯化氢气体或氯气与液态金属镓表面进行反应，反应产出的三氯化镓以气态形式随着剩余大部分氯化氢或氯气流动，被冷却为固态，在石英管的另一端以固态形式进行收集。

现有技术不足之处在于，通入氯化氢气体或氯气与液态金属镓表面反应，反应速度慢、效率低，气体的利用率低，大部分气体排出需要配套废气处理；整个反应过程需要持续加热，以保证反应顺利进行；固态三氯化镓收集过程中容易出现收集管道堵塞问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足之处，提供一种氯化法制备无水三氯化镓的方法。实现本发明目的的技术方案是：

一种氯化法制备无水三氯化镓的方法，先将液态金属镓加入反应器中，然后氯气直接通入到液态金属镓中，反应温度控制在80-200℃，反应产出的液态三氯化镓被收集到包装瓶中。

所述液态金属镓反应初始温度为45-60℃。随着反应的进行(反应为放热反应)，通过控制氯气注入速度控制反应温度。反应温度控制在130-180℃。

所述反应器上部设有导流口。所述液态三氯化镓浮在液态金属镓之上，从所述导流口流出到包装瓶中。

本专利方法与现有技术相比具有的有益效果是：本发明采用氯气直接通入到液态金属镓中，反应效率高，氯气的利用率高，反应产出的废气小，易于工业化生产；除了反应初起需要将金属镓加热到液态保持到45-60℃之外，后续充分利用氯气与金属镓反应产出的热量，节约能源；采用低温氯化法，控制反应温度80-200℃，产出的液态三氯化镓，以液态形式收集在包装瓶中；本发明方法收集方便，可采用导流口直接收集液态三氯化镓，避免了三氯化镓与空气接触，解决了三氯化镓难以收集的问题；避免了固态三氯化镓收集过程中出现的收集管道堵塞问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明再作进一步详细的说明。

实施例1：先将液态金属镓加入反应器中，然后氯气直接通入到液态金属镓中，反应温度控制在80℃，反应产出的液态三氯化镓被收集到包装瓶中。反应初起需要将金属镓加热到液态保持到45℃。通过控制氯气注入速度与水浴温度来控制反应温度。反应器上部设有导流口，随着反应的进行，反应产出的液态三氯化镓浮在液态金属镓之上，反应产出的液态三氯化镓越来越多，从导流口流出到包装瓶中。由于反应器温度控制在80℃，产出的三氯化镓液体变混浊，即有部分三氯化镓转变为固态。说明反应温度偏低，不利于产出的三氯化镓从导流口流出。

实施例2：其与实施例1不同之处在于，反应初起需要将金属镓加热到液态保持到50℃，反应温度控制在90℃。由于反应器温度较低，产出的三氧化镓液体变混浊，即有部分三氯化镓转变为固态。说明反应温度偏低，不利于产出的三氯化镓从导流口流出。

实施例3：其与实施例1不同之处在于，反应初起需要将金属镓加热到液态保持到55℃，反应温度控制在100℃。通过控制氯气注入速度与风冷冷却的方式来控制反应温度。产出的液态三氯化镓清彻透明，易于从导流口流出。

实施例4：其与实施例1不同之处在于，反应初起需要将金属镓加热到液态保持到60℃，反应温度控制在110℃。通过控制氯气注入速度与风冷冷却的方式来控制反应温度。产出的液态三氯化镓清彻透明，易于从导流口流出。

实施例5：其与实施例4不同之处在于，反应温度控制在120℃。通过控制氯气注入速度与风冷冷却的方式来控制反应温度。产出的液态三氯化镓清彻透明，易于从导流口流出。

实施例6：其与实施例4不同之处在于，反应温度控制在130℃。通过控制氯气注入速度与风冷冷却的方式来控制反应温度。产出的液态三氯化镓清彻透明，易于从导流口流出。

实施例7：其与实施例4不同之处在于，反应温度控制在140℃。通过控制氯气注入速度与风冷冷却的方式来控制反应温度。产出的液态三氯化镓清彻透明，易于从导流口流出。