[发明专利]一种能够高效去除水体中重金属离子和有机染料的NCC/PVA/PVP共混碳海绵的制备方法有效
| 申请号: | 201610127555.1 | 申请日: | 2016-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN105597681B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
| 发明(设计)人: | 马明国;刘艳军;刘姗;杨俊;王波;许凤 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22;C02F101/20 |
| 代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 张皓,黄威 |
| 地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 能够 高效 去除 水体 重金属 离子 有机 染料 ncc pva pvp 共混碳 海绵 制备 | ||
1.一种去除水体中重金属离子和有机染料的纳米纤维素/聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮共混碳海绵的制备方法,包括如下步骤:
1)将微晶纤维素用质量百分比浓度为40-70%的硫酸在35-80℃的反应温度下处理10-80min,以制备纳米纤维素,其中所述微晶纤维素与所述硫酸的质量百分比1 : 5-20,然后将制得的纳米纤维素分散在水中,在超声波条件下配制成均匀悬浊液,所得悬浊液先经机械搅拌1-3小时,然后再在超声细胞粉碎机中进一步分散30分钟,超声波的强度为500-1200W,其中相对于1重量份的制得的纳米纤维素,用100-500重量份的去离子水分散,从而制成纳米纤维素质量百分比为0.2-1%的悬浊液;
2)将聚乙烯醇颗粒加入步骤1)所得到的均匀悬浊液,使悬浊液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为5-20%,然后在超声波细胞粉碎机下继续分散2小时,配制成悬浊液A;
3)将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入步骤1)所得到的均匀悬浊液,使悬浊液中聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为5-40%,在磁力搅拌器下或超声细胞粉碎机下继续分散2小时,配制成悬浊液B;
4)将步骤2)、3)中得到的悬浊液A和B按照体积比为5:1至1:1的比例混合得到前驱体溶液,加入占前驱体溶液体积为1%的质量浓度为10%的硫酸在微波下退火处理即可得到具有纳米纤维素/聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮共混碳海绵,其中所述微波退火处理是在600W微波下反应5min,然后再将微波调至900W 继续反应10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述硫酸的质量百分比浓度为50-60%;反应温度为40-60℃;反应时间为30-50min;微晶纤维素与硫酸的质量百分比为1 : 8-15。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述硫酸的质量百分比浓度为58-60%;反应温度为50-60℃;反应时间为35-40min;微晶纤维素与硫酸的质量百分比为1 : 10-15。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述硫酸的质量百分比浓度为58%;反应温度为50℃;反应时间为35min;微晶纤维素与硫酸的质量百分比为1 : 10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中相对于1重量份的制得的纳米纤维素,用150-300重量份的去离子水分散,从而制成质量百分比为0.33-0.66%的悬浊液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中相对于1重量份的制得的纳米纤维素,用200-250重量份的去离子水分散,从而制成质量百分比为0.4-0.5%的悬浊液。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中相对于1重量份的制得的纳米纤维素,用200重量份的去离子水分散,从而制成质量百分比为0.5%的悬浊液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述超声波分散中的超声波的强度为700-1000W。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述超声波分散中的超声波的强度为800-1000W。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述超声波分散中的超声波的强度为800W。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述聚乙烯颗粒为重均分子量为17-22万且醇解度为88%的聚乙烯颗粒;所述聚乙烯颗粒加入1)所得到的均匀悬浊液中,使悬浊液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为7-15%。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述聚乙烯颗粒为PVA17-88;所述聚乙烯颗粒加入1)所得到的均匀悬浊液中,使悬浊液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为8-10%。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述悬浊液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为8%。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述聚乙烯吡咯烷酮粉末为重均分子量为1-7万的聚乙烯吡咯烷酮粉末,将所述聚乙烯吡咯烷酮粉末加入步骤1)所得到的均匀悬浊液中,使悬浊液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为10-25%。
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