[发明专利]一种高温型锂离子电池石墨负极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种高温型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，首先，称取石墨和溶剂、氨水，其比例为1g:0.5‑2L:2‑10mL，加入到高速搅拌机中，使用转速500～2000r/min进行分散0.5～1h得到混合浆；接着，一滴滴地加入钛酸酯，该混合浆与钛酸酯之比为1g:2‑5mL；接着，加完钛酸酯后在40‑80℃水浴中反应5‑10h，反应完成后用水、乙醇反复清洗4‑5遍，最后，在80‑100℃的干燥箱里烘干，烘干后置于气氛保护炉中进行烧结，以2～25℃/min的升温速率升至400～800℃并保温4～18小时，得到高温型锂离子电池石墨负极材料。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料领域技术，特别是提供一种高温型锂离子电池石墨负极材料的制备方法。

背景技术

随着全球能源危机的不断加深，石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧，发展清洁能源势在必行。在新能源发展中，具有工作电压高、能量密度大、放电电压平稳、循环寿命长以及环境友好等优点的锂离子电池得到广泛运用。负极材料是评价锂离子电池综合性能优劣的关键因素之一。目前商品化使用的锂电池负极材料主要是石墨，石墨具有较低锂脱/嵌电位(0～0.25V vs Li/Li+)、容量高(372mAh/g)、资源丰富以及价格低廉等特点。随着社会生产力的发展和科学技术的不断进步，研究改善锂离子电池的高温性能，使其能够适用于极端恶劣条件成为必要。电池的高温性能是指锂离子电池在介于室温(25℃)和安全使用温度上限(90℃)范围内的电性能发挥，包括循环性能，存储性能，倍率性能，安全性能等。一般来说，锂离子电池在使用环境温度高达85℃或以上时进行存储，电池将很快胀气而不能使用。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供提供一种成本低廉、工艺简单的高温型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，得到的石墨负极材料具有良好的耐溶剂性，并且保留了优异的导电性。同时，增加了电池高温下的使用寿命，提高了电池高温存储性能和安全性能。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种高温型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：

首先，称取石墨和溶剂、氨水，其比例为1g:0.5-2L:2-10mL，加入到高速搅拌机中，使用转速500～2000r/min进行分散0.5～1h得到混合浆；接着，一滴滴地加入钛酸酯，该混合浆与钛酸酯之比为1g:2-5mL；接着，加完钛酸酯后在40-80℃水浴中反应5-10h，反应完成后用水、乙醇反复清洗4-5遍，最后，在80-100℃的干燥箱里烘干，烘干后置于气氛保护炉中进行烧结，以2～25℃/min的升温速率升至400～800℃并保温4～18小时，得到高温型锂离子电池石墨负极材料。

作为一种优选方案，所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。

作为一种优选方案，所述溶剂为为乙醇、丙醇、丁醇中的至少一种，纯度为99.999以上。

作为一种优选方案，所述氨水质量浓度为25％。

作为一种优选方案，所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯或钛酸四丁酯中的一种。

作为一种优选方案，所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：

1、在石墨表面涂覆一层含二氧化钛的“壳”，二氧化钛对电解液耐溶剂性，可以减少电解液对“核”-石墨的侵蚀，减少了石墨片层的剥离，有效地确保电池的电化学稳定性和安全性能得到改善。同时，可以通过调节氨水的加入量保证“壳”厚度在10nm内，这样在电池的高温循环性能和存储性能得到了改善，电池倍率性能可以不受影响。此外，超薄纳米包覆“壳”层可以保证导电性能优异，从而减小“壳”层带来的电池极化和内阻。