[发明专利]一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法有效
| 申请号: | 201610126652.9 | 申请日: | 2016-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN105669434B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
| 发明(设计)人: | 胡志杰;陈坚;石贵阳;蒋小东;周东姣;孙福新;苗茂栋;张明 | 申请(专利权)人: | 江苏国信协联能源有限公司;江南大学 |
| 主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C59/265 |
| 代理公司: | 江苏英特东华律师事务所 32229 | 代理人: | 邵鋆 |
| 地址: | 214203 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 细颗粒 无水柠檬酸 晶浆 无水柠檬酸晶体 超声波刺激 过饱和状态 柠檬酸溶液 食品添加剂 固液分离 过饱和度 粒径分布 成核 放料 粒径 生产 浓缩 | ||
1.一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:通过将柠檬酸溶液浓缩,采用超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态,再将晶浆放料进行固液分离、真空干燥、筛分并包装,所述方法包括以下步骤:
(1) 将柠檬酸溶液注入结晶器浓缩至过饱和度为1.03~1.1的柠檬酸过饱和溶液;
(2)将步骤(1)中的柠檬酸过饱和溶液在超声条件下成核结晶,同时降温维持溶液过饱和状态,所述的超声条件为超声波频率为20~25KHz;
(3)当晶浆中固体含量为25~30体积%时,将结晶器中的全部晶浆放料至固液分离装置;
(4)将分离出的固体进行真空干燥、筛分、包装得到细颗粒无水柠檬酸成品。
2.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述的柠檬酸溶液为玉米、木薯、淀粉原料的生物发酵液经过过滤、化学沉淀或色谱提取、净化后得到的料液,该料液中铁离子、钙离子、硫酸根、氯离子含量均小于5 ppm,易碳倍数小于2。
3.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述的柠檬酸溶液中柠檬酸含量为质量浓度50~70%。
4.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述的浓缩采用加热溶剂挥发的方法,在柠檬酸溶液温度64~68℃、真空-75kpa至-85kpa条件下进行。
5.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的降温,温度不低于42℃。
6.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固液分离采用离心分离。
7.根据权利要求1所述细颗粒无水柠檬酸的生产方法,其特征在于:步骤(4)中,所述将分离出的固体进行真空干燥的真空范围在-80~-90Kpa,温度36.6~80℃。
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