[发明专利]一种多相催化剂及应用于环氧化合物环加成制取环状碳酸酯在审

专利信息
申请号: 201610126539.0 申请日: 2016-03-07
公开(公告)号: CN105772081A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 侯震山;吴晓惠;谢寅正 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;C07D317/36;B01J31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多相 催化剂 应用于 氧化 合物环 加成 制取 环状 碳酸
【权利要求书】:

1.一种羧甲基纤维素负载离子液体的多相催化剂,其特征在于功能化的离子液体与金属盐通过浸渍负载到载体表面。

2.根据权利要求1所述的多相催化剂制备方法,其特征在于所述聚合物催化剂由如下方法得到:

步骤一.称取羧甲基纤维素钠加入到80%的乙醇-水溶液中,搅拌45min后抽滤,用70%的乙醇-水溶液洗涤至中性,且用硝酸酸化的硝酸银溶液检验无Cl-,将固体转移到反应球瓶中,70℃抽真空干燥2h,得到白色粉末状固体羧甲基纤维素,氮气气氛下保存;

步骤二.称取1-丁基咪唑与等摩尔的3-氯-1-丙醇于反应釜内衬,100℃氮气气氛下搅拌20h,冰水下降温放气,用乙酸乙酯洗涤3~4次,加入少量无水乙醇,将其转移到反应球瓶中,60℃抽真空干燥2h,得到淡黄色粘稠液体状的离子液体1-羟丙基-3-丁基咪唑鎓氯,氮气气氛下保存。称取1-丁基咪唑与等摩尔的1-氯丁烷于反应釜内衬,100℃氮气气氛下搅拌20h,冰水下降温放气,用乙酸乙酯洗涤3~4次,加入少量无水乙醇,将其转移到反应球瓶中,60℃抽真空干燥2h,得到淡黄色粘稠液体状的离子液体1,3-二丁基咪唑鎓氯,氮气气氛下保存;

步骤三.称取步骤二得到的离子液体溶解到无水DMF中,氮气气氛搅拌条件下加入1/2摩尔数的五氯化铌,首先100℃搅拌5h,然后加入步骤一得到的羧甲基纤维素,继续搅拌12h,将大部分的DMF溶液90℃抽真空,加入无水乙醚洗涤3~4次,40℃抽真空干燥,得到催化剂。

3.根据权利要求2所述的多相催化剂,可以用于二氧化碳和环氧化合物制备环状碳酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

将制备获得的催化剂与环氧化合物一起加入到反应釜内衬当中,将内衬放入到反应釜后密封,往反应釜中充入少量二氧化碳后慢慢排出,重复三次,向反应釜中充入一定量的二氧化碳,将反应釜加热到指定温度,加热搅拌一定时间后,立刻放入冰水中降温,待反应釜降到室温,将反应釜中的气体缓缓放出并用乙酸乙酯吸收。将反应釜打开,把吸收用的乙酸乙酯倒入反应釜中洗涤催化剂,搅拌超声后静置,上清液用GC-MS定性分析,用Shimadzu气相色谱,KB-50色谱柱进行定量。

4.根据权利要求3所述的反应条件,其特征在于催化剂活性中心与反应底物的摩尔比为,催化剂:环氧化合物为0.5:1,0.375:1,0.75:1。

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