[发明专利]一种三羟甲基乙烷的生产方法在审
| 申请号： | 201610126207.2 | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105669371A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 陶永峰;刘桂林;徐威;赵成业;周龙飞;李浩 | 申请（专利权）人： | 江苏清泉化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/141 | 分类号： | C07C29/141;C07C31/22;C07C45/75;C07C47/19;B01J27/232 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 尹慧晶;徐冬涛 |
| 地址： | 224555 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙烷 生产 方法 | ||
1.一种三羟甲基乙烷的生产方法，其特征在于包括先使甲醛与丙醛在固体碱催化剂作用下发生缩合反应生成二羟甲基丙醛，过滤分离出催化剂，蒸馏，得二羟甲基丙醛粗品，再通过催化加氢反应得到三羟甲基乙烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的固体碱催化剂为碱金属、有机碱或无机碱，优选为无机碱。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的无机碱为Na2CO3、NaOH、K2CO3、KOH中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的固体碱催化剂是负载于载体上的固体碱，负载的载体有γ/Al2O3、活性炭、TiO2、SiO2、MgAl2O4、硅藻土、NaA分子筛或NaZSM-5；固体碱催化剂中负载载体控制在10～30wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固体碱催化剂与丙醛质量比为1：10～2000，丙醛与甲醛质量比为1：2～10；优选固体碱催化剂与丙醛质量比为1：100～1000，丙醛与甲醛质量比为1：2～5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合反应条件为在-20～40℃条件下，保温反应0.5～48h，优选在0～15℃下保温反应3～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蒸馏为减压蒸馏，压力0.08～0.095MPa，蒸馏温度60～90℃，蒸馏至剩余体积为30～50％时得二羟甲基丙醛粗品。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化加氢反应温度为80～130℃，压力为0.01～0.35MPa；优选反应温度为105～115℃，压力为0.1～0.2MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化加氢反应采用的加氢催化剂为含钯、铂或镍的催化剂，优选为雷尼镍催化剂，雷尼镍催化剂中镍含量为40～50wt％。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的加氢催化剂与二羟甲基丙醛粗品比为1：10～2000，优选为1：100～500。
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