[发明专利]一种从镍钴渣中分离回收镍、钴的方法在审
申请号: | 201610124842.7 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105779777A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 韩颖东;郝琳琳;程志刚;任航;陈小娜 | 申请(专利权)人: | 河南工信环保科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B23/00 |
代理公司: | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 | 代理人: | 马鹏鹞 |
地址: | 450000 河南省郑州市郑东*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍钴渣中 分离 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从镍钴渣中分离回收镍、钴的方法,属于有色金属湿法冶 金精炼提纯技术领域。
背景技术
镍钴渣是红土镍矿(含钴)湿法冶炼流程中的中间产物,大多由镍、钴、 铁、钙、镁,少量的铅、铜、锌等重金属的氢氧化物和氧化硅等组成。由于钴 的价格较高,钴的理化性质与镍非常接近,因此为了将镍钴分别回收,提高钴 回收率,目前常见的方法是控制条件将镍钴渣中的镍钴溶出,再将含镍钴的浸 出液分离回收镍、钴。国内外从含镍钴的酸性溶液中分离镍钴的方法主要有萃 取分离法、离子交换法、氯气氧化法、黑镍氧化法、过硫酸钠氧化法等多种, 但这些方法用于镍钴分离生产时各自存在着一定的不足。氯气氧化沉钴法会造 成钴渣含镍高,钴渣量大,该法如果反应条件控制不好,则钴的氧化效果不佳, 操作环境甚至有氯气泄漏的危险;有机溶剂萃取法工艺流程长,但存在有机溶 剂耗量大,成本较高,会对环境造成污染的问题;黑镍氧化法去除镍物料中钴 时不引入杂质,分离效率高,且不会引入杂质,但是,黑镍沉钴需采用电氧化 法制备黑镍,反应周期长,黑镍转化率处于较低水平,平均在50%左右,黑镍 制备成本较高;采用阳离子交换树脂分离溶液中钴和镍时,达不到深度分离钴 和镍的目的;螯合树脂分离溶液中钴镍的方法效率高,但存在树脂机械强度差, 树脂吸附容量小、运行成本高的缺陷;过硫酸钠氧化法沉钴,试剂耗量大,氧 化温度高,约80-90℃,时间长,约5-8h,成本高,易造成溶液中钠离子累积等 明显不足。由于上述分离方法存在的诸多不足,因此开发出一种成本低、安全 环保、不引入杂质离子且分离效果好的分离方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从镍钴渣中分离回收镍、钴的方法, 该方法主要解决氧化法沉钴成本高,有机溶剂萃取时易造成环境污染,沉钴后 液还需进行除油作业,氧化沉钴使用碳酸钠中和时会出现局部碱浓度过高,造 成镍损失高的问题,同时达到较高的沉钴率。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是提供一种从镍钴渣中分离 回收镍、钴的方法,包括以下步骤:
(1)制备镍钴渣酸性浸出液:以镍钴渣为原料,加入酸性溶液,机械搅拌 并鼓入空气进行浸出,浸出结束后固液分离,得到含镍、钴的酸性浸出液;
(2)氧化沉钴:在含镍、钴的酸性浸出液中加入氧化剂组合物,机械搅拌 并加热,在50-80℃条件下反应3-5h,反应过程中控制pH值在5.0-5.5;反应结 束后,固液分离,得到沉钴后液和沉钴渣;
(3)沉钴后液进行旋流电积提取镍,沉钴渣送钴回收系统生产草酸钴或氧 化钴。
所述的氧化剂组合物包括氧化剂过氧化氢和氧化增效剂,其中,氧化剂过 氧化氢的用量为沉淀钴所需理论量的4-7倍,氧化增效剂包括以下重量份计的组 分:三氯异氰尿酸5.8-8.2份、N-乙酰苯胺1.0-2.3份和聚丙烯酰胺0.15-0.25份, 用量为加入氧化增效剂至终浓度1-5g/L。
步骤(1)中酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,浓度为5-20%。
步骤(1)中酸性溶液和镍钴渣的液固比为3-10:1。
步骤(1)和(2)中机械搅拌的速度为60-120r/min。
步骤(1)中鼓入的空气量为沉淀铁、锰所需理论量的3-6倍。
步骤(1)中浸出的时间为2-3h,浸出过程控制pH为2.0。
步骤(2)中控制pH值所用的试剂为天然碱或碳酸氢钠。
所述的固液分离是采用真空抽滤机、板框压滤机或离心机进行固液分离。
所述的镍钴渣经过磨矿处理,磨矿细度为-74μm占90%以上。
所述的磨矿处理采用球磨机、棒磨机或气流粉碎机进行磨矿。
镍钴渣是指镍和钴的氢氧化物,氧化物,碳酸盐,硫酸盐,固体合金,废 催化剂等,含有铁、铜、锌,锰、铅、铋、镁、鈣等杂质元素的化合物或单体 金属,氧化铝,氧化硅等矿物的混合物。
本发明的有益效果
1、本发明采用酸性溶液对镍钴渣中的镍、钴进行浸出,使镍、钴进入溶液 中,但也会造成大量其它杂质元素进入溶液中,导致浸出液中不仅富集了镍、 钴,且含有其它杂质金属。因此,本发明在酸性浸出的同时,向浸出液中鼓入 空气,能够氧化除去浸出液中大部分铁、锰等金属,减少后续沉钴工序氧化剂 组合物的用量。
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