[发明专利]一种活性α-氧化铝微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种活性α‑氧化铝微粉的制备方法，按照下述步骤制备：1)将γ‑氧化铝细粉或氢氧化铝与复合添加剂混合均匀后，在1250～1450℃的高温窑炉中煅烧6～10h后冷却，得到活性α‑氧化铝原粉，所述复合添加剂包含硼化物、铵盐和含镁无机物的混合物，或氟化物、铵盐和含镁无机物的混合物；2)将上述制备得到的活性α‑氧化铝原粉和助磨剂放入研磨设备中，充分研磨，得到活性α‑氧化铝微粉。该方法相转化率高，且生产的产物粒径小，活性高，且生产方法稳定，具有较广的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种耐火材料制备方法，具体地涉及一种活性α-氧化铝微粉的制备方法。

背景技术

活性α-氧化铝微粉是高性能不定型耐火材料和定型耐火材料产品的重要原料，其性能主要来源于其晶粒微小，比表面积大，表面活性高，在高温条件下容易烧结等；活性氧化铝微粉的优良性能，使得它在许多中高档耐火材料中的广泛应用，如炼铁中的出铁沟用不定形耐火材料，钢包工作衬及透气系统，中间包用挡渣堰，连铸三大件等功能性耐火材料。

活性α-氧化铝微粉的生产需要通过高温煅烧的方式将γ-相氧化铝晶体转化成高温稳定的α-相氧化铝，同时很好地控制α-相氧化铝生成的原始晶粒尺寸。在生产工艺上面临三个主要技术问题：1)选用什么样的相转化剂(又称添加剂)来保证γ相氧化铝全部转化为α-相氧化铝；2)如何在保证相转化的同时，生成的α-相氧化铝晶粒足够小，以提高其表面活性；3)如何将煅烧后获得的α-相氧化铝团聚体快速研磨到原晶尺寸，保证产品的高性能和较高的生产效率和低成本。

目前，现有的活性α-氧化铝微粉产品普遍存在“微晶转相”匹配不佳的问题，难以同时实现高α相转化率与微晶尺寸的目的，在应用上造成耐火材料坯体的烧结性能不稳定和施工性能差的缺陷，以上三个工艺难点的解决将极大地推动活性α-氧化铝微粉的生产和应用。

要解决以上问题，取决于转相外加剂(又称添加剂)和研磨外加剂(又称助磨剂)的合理选择和使用，国内现有生产工艺主要集中在单系、二系外加剂转相技术，其工艺参数调整范围窄，煅烧工艺难以稳定控制，无法获得质量稳定的产品。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种活性α-氧化铝微粉的制备方法，目的是生产高性能、高性价比的活性α-氧化铝微粉产品。

本发明的活性α-氧化铝微粉的制备方法，按照下述步骤制备：

1)将γ-氧化铝细粉或氢氧化铝与复合添加剂混合均匀后，在1250～1450℃的高温窑炉中煅烧6～10h后冷却，得到活性α-氧化铝原粉，所述复合添加剂包含硼化物、铵盐和含镁无机物的混合物，或氟化物、铵盐和含镁无机物的混合物；

2)将上述步骤1)制备得到的活性α-氧化铝原粉和助磨剂放入研磨设备中研磨1～12h，得到活性α-氧化铝微粉，所述助磨剂包含聚乙二醇或苯磺酸钠或任意比例的聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物。

进一步地，所述硼化物包含硼砂或硼酸，所述氟化物包含氟化铝或氟化铵，所述铵盐包含氯化铵或氟化铵，所述含镁无机物包含氯化镁或碳酸镁。

进一步地，所述复合添加剂中的物质以质量比为计，硼化物：铵盐：含镁无机物＝0～2:4～7:0～4；或氟化物：铵盐：含镁无机物＝0～2:4～7:0～4。

进一步地，所述复合添加剂的质量为所述γ-氧化铝细粉或氢氧化铝质量的0.5％～1.5％；所述助磨剂的质量为所述活性α-氧化铝原粉质量的0.05％～0.10％。

进一步地，当所述助磨剂包含聚乙二醇和苯磺酸钠的混合物时，以质量比为计，苯磺酸钠：聚乙二醇＝1:1～10。

进一步地，所述复合添加剂包含硼酸、氟化铵和碳酸镁的混合物，且以质量比为计，硼酸：氟化铵：碳酸镁＝2:5:2。

进一步地，所述聚乙二醇的平均相对分子量为600～4000。